EDX analýza nanopráškových materiálů – Aleš Frantík

Anotace:

V diplomové práci je provedena studie energiově disperzní rentgenové (RTG) mikroanalýzy (EDX mikroanalýzy) na nanočásticích zlata (Au). Bodová EDX mikroanalýza nepřináší, při změně elektronové struktury nanočástic, žádné odlišné výsledky. Vždy dochází k identifikaci M?1 čáry Au. Množství signálu měřeného na okraji částice je vždy nižší, než při měření na středu nanočástice. Hlavním výsledkem je stoupající množství signálu při zvyšujícím se urychlovacím napětí pro 200 nm a 100 nm částici, při neúměrném vzrůstu signálu vzhledem k množství signálu produkovaného objemovým Au. U 50 nm částice jev stoupajícího množství signálu při vysokém urychlovacím napětí neplatí. Excitační objem je natolik velký, že převážně identifikuje uhlík (C) z karbonové podložky a tím dochází k potlačení signálu z Au. Nicméně při celkovém čase analýzy 100s, Au stále identifikujeme. Dále bylo měřeno rozlišení lineární EDX (linescan) analýzy, kdy nejnižší odchylky rozlišení této analýzy byly dosaženy na 50 nm částici, přestože původní linescan křivka pro 50 nm částici byla nejvíce zatížena chybou měření, a to z důvodu pohybu nanočástice vlivem energie primárního svazku elektronů. Po zvolení správné aproximace původní křivky je výsledná průměrná odchylka EDX rozlišení linescan analýzy, měřená od skutečných velikostí nanočástic, 9,59% …víceméně

Abstract:

In this thesis is executed a study of energy dispersive radiographic (X-ray) microanalysis (EDX microanalysis) on gold (Au) nanoparticles. Point EDX microanalysis gives, with change the electronic structure of nanoparticles, no different results. Always there is an identification of M?1 peak Au. A count measured at the edge of the nanoparticles is always lower than on the middle of nanoparticles. The main result is an increasing the count at increasing beam voltage of 200 nm and 100 nm nanoparticle, at a disproportionate increase of signal due to the count produced by the bulk of Au. For 50 nm nanoparticle effect increasing count at high beam voltage doesn?t valid. Excitation volume is so large that mainly identifies the carbon (C) from carbon films, and thus the count from Au suppresses. However, during the total analysis time 100 seconds, Au is still identified. Then differentation of linear EDX analysis was measured, when the lowest deviation of differentation this analysis has been achieved for 50 nm nanoparticle, although the original linescan curve for 50 nm nanoparticle was the most affected by measurement error because of the movement of nanoparticle due to energy of primary electrons. After selection a proper approximation of the original curve is the resulting average deviation EDX resolution linescan analysis, which was measured from the real sizes of the nanoparticles, 9,59% …víceméně