Izotachoforetické stanovení amonných iontů – Bc. Iva Žertová

Anotace:

Diplomová práce se zabývá izotachoforetickému stanovení amonného iontu a formaldehydu. V teroretické části jsou popsány obecné principy kapilární izotachoforézy, dále pak význam amonného iontu, formaldehydu a urotropinu a metodami jejich stanovení. V praktické části byly hledány optimální podmínky pro nejlepší konverzi formaldehydu a amoniaku na urotropin, který byl analyzován kapilární izotachoforézou v kationtovém módu. Optimální reakční podmínky jsou: vzorek obsahující formaldehyd + 0,02 mol.l-1 NH4Cl, nebo vzorek obsahující amonné ionty + 0,03 mol.l-1 HCHO, pH 10 (nastaveno roztokem KOH), analýza následující den kapilární izotachoforézou. Optimální elektrolytový systém je: 0,01 mol.l-1 KOH + 0,02 mol.l-1 kyselina octová (pH 4,75) jako vedoucí elektrolyt a 0,01 mol.l-1 kyselina octová jako koncový elektrolyt. Vlastnosti kalibrace a mez stanovení pro amonné ionty jsou: linearita v koncentračním rozmezí od 2.10-3 mol.l-1 do 1,5.10-2 mol.l-1 NH4+, mez detekce 8.10-4 mol.l-1 NH4+ a mez stanovení 2,4.10-3 mol.l-1 NH4+ . Vlastnosti kalibrace a mez stanovení pro formaldehyd jsou: linearita v koncentračním rozmezí od 3.10-3 do 2.10-2 mol.l-1 HCHO, mez detekce 1,2.10-3 mol.l-1 HCHO a mez stanovení 3,6.10-3 mol.l-1 HCHO. Postup je vhodný pro vzorky z vyšším obsahem amonných iontů, resp. formaldehydu Ověřený a optimalizovaný postup byl poté použit při analýze reálných vzorků amonných iontů v hnojivu a formaldehydu v kloktadle. …víceméně

Abstract:

In the theoretical part are described the general principles of capillary isotachophoresis, then is dealing with ammonium, formaldehyde and urotropine, their meaning and methods of their determination. In the practical patr was searched optimal condition for reaction of formaldehyde and ammonium to urotropine, that the was analysed by capillary isotachophoresis in cationic mode. The optimal condition for reaction are: sample with HCHO + 0,02 mol.l-1 NH4Cl, or sample with NH4+ + 0,03 mol.l-1 HCHO, pH 10 (adjusted by KOH), analysis by capillary isotachophoresis the next day. The optimal isotachophoretic elektrolyte system comprised: 0,01 mol.l-1 KOH + 0,02 mol.l-1 acetic acid (pH 4,75) as the leading electrolyte and 0,01 mol.l-1 acetic acid as the terminator. The calibration/detection charakteristic for ammonium ions are as follows: linearity over the concentration range of 2.10-3 - 1,5.10-2 mol.l-1 NH4+ , limit of detection 8.10-4 mol.l-1 NH4+ , limit of quantification 2,4.10-3 mol.l-1 NH4+ . The calibration/detection characteristic for formaldehyde are as follows : linearity over the concentracion range of 3.10-3 - 2.10-2 mol.l-1 HCHO, limit of detection 1,2.10-3 mol.l-1 HCHO, limit of quantification 3,6.10-3 mol.l-1 HCHO. The method is applicable for samples with higher concentracions of ammonium ions, or formaldehyde. Tested and optimalized progress was applied after it at analysis real samples ammonium in fertilizer and formaldehyde in gargle …víceméně