Charakterizace tenkých vrstev

Mgr. Jan TOMÁŠTÍK

Doctoral thesis

Abstract:

Primárním cílem dizertační práce je provést ucelenou a komplexní analýzu mechanických a tribologických vlastností amorfních vrstev a- SiCxNy (y0). O nich se díky kombinaci výborné fyzikální, chemické a mechanické vlastnosti uvažuje jako o vhodném řešení pro celou řadu vysokoteplotních aplikací či jako o materiálu pro elektroniku. V rámci výzkumu je hodnocen vliv konkrétního složení na teplotní stabilitu mechanických vlastností vrstev připravených magnetronovým naprašováním. Vrstvy byly žíhány na vzduchu a ve vakuu při teplotách od 700 do 1100 °C, přičemž změna složení, struktury či mechanických vlastností byla pozorována technikami, jako jsou Ramanova spektroskopie, IR spektroskopie, elektronová mikrosonda, laserová konfokální mikroskopie či indentační techniky. Poslední zmíněné metody tvoří páteř této práce, přičemž je lze rozdělit na dvě hlavní: V první řadě je to instrumentovaná vtisková zkouška (depth sensing indentation), pomocí které lze zjistit lokální mechanické vlastnosti povrchu vzorku. V druhém případě je to vrypová zkouška (scratch test), která umožňuje hodnotit tribologické vlastnosti vrstvy. Důkladný teoretický rozbor vrypové zkoušky, jejího vývoje v komplexní metodu hodnocení vrstev a diskuze jejích variant je druhým cílem této dizertační práce. Tradiční vyhodnocení vrypové zkoušky pomocí záznamu hloubky vrypu a mikroskopického záznamu reziduálního vrypu je rozšířeno o metodu detekce tzv. akustických emisí. Vrypové zkoušky na studovaných vzorcích a-SiCxNy vrstev byly vyhodnoceny pomocí kombinace všech tří zmíněných metod, čímž byla zajištěna maximalizace informací o dynamice procesů selhání v systému vrstva-substrát. Na vybraných vzorcích byly zkoumány příčné řezy metodou fokusovaného iontového svazku pro odhalení dynamiky selhání v systému vrstva-substrát. Z výsledků se jeví že zavedení dusíku do struktury SiC výrazně zvyšuje lomovou houževnatost i tribologickou odolnost. Po žíhání u SiCN vrstev s 36 a více at.% N odolnost ještě vzrostla, oproti křehnoucí SiC.

Abstract:

The primary goal of the Ph.D. thesis is to conduct a comprehensive analysis of mechanical and tribological properties of amorphous a-SiCxNy coatings. They are considered as a suitable solution for high temperature applications or use in electronics due to combination of excellent chemical, physical and mechanical properties. The effect of composition on the thermal stability of mechanical properties of the coatings is evaluated. Coatings were annealed at temperatures from 700 to 1100 °C in air and vacuum environment, while changes of composition, structure and mechanical properties were probed using advanced techniques, such as Raman and IR spectroscopy, confocal laser microscopy, electron microscopy, electron microprobe or indentation techniques. The latter are the backbone of this thesis and can be divided into two main methods: Firstly the nanoindentation test (depth sensing indentation) is used to determine local mechanical properties of the sample surface. Secondly a scratch test technique is employed for evaluation of the tribological properties of coatings. A thorough theoretical analysis of the scratch test method, its historical development into the complex method of coatings' evaluation and description of its variant is the second goal of this thesis. The traditional evaluation of the scratch test using the depth-change record and microscopic analysis of residual scratch is enhanced by the method of simultaneous detection of acoustic emissions with the system of our own design. The scratch tests of the a-SiCxNy coatings were evaluated using a combination of all three methods to ensure maximization of the information, revealing the true dynamics of the failure events in the coating-substrate systems. Cross-sections by the focused ion beam method were investigated to detect the failure dynamics in the residual scratches of selected samples. The results show that the introduction of nitrogen into the SiC structure significantly increases fracture toughness and tribological resistance. Annealing of SiCN coatings with 36 and more at.% of N even increased toughness, compared to more brittle SiC.

Keywords

Vrypová zkouška, nanoindentace, tenká vrstva, SiC, SiCN, akustická emise

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 1. 7. 2018

Thesis defence

• Supervisor: prof. RNDr. Miroslav Hrabovský, DrSc.

PALACKÝ UNIVERSITY OLOMOUC

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Physics / Applied Physics