Tvrdé slitinové vrstvy se zvýšenou odolností proti vzniku trhlin

Ing. Zuzana ČIPEROVÁ

Doctoral thesis

Hard alloy films with enhanced resistance to cracking

Abstract:

The thesis is dedicated to magnetron sputtering of flexible hard alloy films, comprehension of the complicacy of their formation and the relation of the properties of the films with the deposition conditions. The text is divided into six chapters. Chapter 1 is a general introduction and Chapter 2 gives a more detailed insight on magnetron sputtering, film growth and it explains the crucial terms for a present study: enhanced hardness and resistance to cracking, the energy of ion bombardment which is a very important parameter controlling the properties of the films, and it also introduces the problems of preparation of hard and flexible alloy films. Chapter 3 presents the aims of the thesis. Experimental details are given in Chapter 4 - it is explained how the deposition system works and what are its crucial parameters, and the thin film characterization used for this research is introduced. The main part of the thesis is Chapter 5. It contains four individual studies which, altogether, deal with the problematics of the magnetron sputtering of the hard alloy films with enhanced resistance to cracking. The first Subchapter 5.1 reports on the preparation of Zr-Si alloy films. It shows that Si-rich Zr-Si alloy films formed by a pulsed dual magnetron are hard with hardness H 20 GPa, high ratio H/E* > 0.1, elastic recovery We > 60%, compressive macrostress ( < 0) and dense, voids-free microstructure. These alloy films exhibit strongly enhanced resistance to cracking. The second Subchapter 5.2 deals with sputtering of Mg-Si alloy films and with Mg-Si-N nitride films. Firstly, the experiments were done in order to confirm that the replacement of one metal element in a metal-metal alloy film by a metalloid is an effective way to increase its hardness and resistance to cracking as have been shown for the Zr-Si films. It turned out that the addition of Si to Mg is not sufficient, however, the further addition of N led to the formation of hard Mg-Si-N films with enhanced resistance to cracking. Subsequently, the Si-N nitride films were produced and the complex study of their preparation and properties is given in Subchapter 5.3. The influence of substrate temperature and nitrogen partial pressure during the deposition on the elemental composition and mechanical properties of the Si-N films is investigated in detail. It is shown that Si-N films exhibit hardness up to 32 GPa and enhanced resistance to cracking. Finally, the last Subchapter 5.4 connects the previous research by interpretation of the effect of homologous temperature TS/Tm on the alloy film properties. The main finding is that the minimal value of (TS/Tm)min of the curve TS/Tm = f (elemental composition) determines an optimal elemental composition of the coating with a maximal hardness Hmax. It is of key importance since it allows easy finding the correct elemental composition of the binary alloy films with Hmax Chapter 6 then summarizes the main conclusions of the presented studies. It is followed by the register of references used for this research and by the list of my publications and participation at international conferences.

Abstract:

Tato dizertační práce se zabývá magnetronovým naprašováním tvrdých a zároveň flexibilních slitinových tenkých vrstev, porozumění problematiky jejich přípravy a vztahu mezi jejich vlastnostmi a depozičními podmínkami. Text dizertace je rozdělen do šesti kapitol. Kapitola 1 je obecný úvod a obsahem Kapitoly 2 je detailnější pohled na magnetronové naprašování a růst tenkých vrstev. V této kapitole jsou vysvětleny základní pojmy důležité pro předkládanou práci: zvýšená tvrdost, odolnost vůči vzniku trhlin a energie iontového bombardu, což je velmi důležitý parameter pro řízení vlastností tenkých vrstev. Představuje také základní principy a omezení přípravy tvrdých flexibilních slitinových vrstev. V Kapitole 3 je seznam cílů dizertační práce. Experiment je popsán v Kapitole 4 - ta představuje depoziční aparaturu a její fungovaní, kritické parametry depozic a metody charakterizace tenkých vrstev potřebných pro tento výzkum. Hlavní částí práce je Kapitola 5. Ta sestává ze čtyř samostaných studií, které se věnují problematice magnetronového naprašování tvrdých slitinových vrstev odolných vůči vzniku trhlin. První Podkapitola 5.1 se věnuje slitinovýcm vrstvám Zr-Si. Je ukázáno, že Zr-Si vrstvy s vysokým podílem Si připravené pulzním duálním magnetronem mají vysokou tvrdost H 20 GPa, vysoký podíl H/E* > 0.1, elastickou vratnost We > 60%, tlakové pnutí ( < 0) a hustou mikrostrukturu bez pórů. Tyto slitinové vrstvy vykazují velmi zvýšenou odlnost vůči vzniku trhlin. Druhá Podkapitola 5.2 pojednává o slitinových vrstvách Mg-Si a o nitridových vrstvách Mg-Si-N. První experimenty byly provedeny s účelem potvrzení zjištění z předchozí sutide Zr-Si vrstev, že nahrazení jednoho kovového prvku ve slitinové vrstvě sestávající ze dvou kovů polokovovým prvkem je účinný způsob ke zvýšení její tvrdosti a odolnosti vůči vzniku trhlin. Ukázalo se, že přidání Si k Mg není dostačující, ale přidání N vedlo k naprášení tvrdých Mg-Si-N vrstev se zvýšenou odolností vůči vzniku trhlin. Následně byly vyrobeny Si-N nitridové vrstvy. Podkapitola 5.3 obsahuje komplexní studii jejich přípravy a vlastností. Prostor je věnován vlivu teploty substrátu a parciálnímu tlaku dusíku během depozice na prvkové složení a mechanické vlastnosti Si-N vrstev. Je ukázáno, že Si-N vrstvy dosahují tvrdosti až 32 GPa a zvýšené odolnosti vůču vzniku trhlin. Poslední Pokapitola 5.4 interpretuje vliv homologické teploty TS/Tm na vlastnosti slitinových vrstev a spojuje tak předchozí studie. Hlavním výsledkem je ukázaní, že minimální hodnota (TS/Tm)min křivky TS/Tm = f (prvkové složení) určuje optimální prvkové složení vrstvy s nejvyšší tvrdostí Hmax. Toto zjištění je klíčové, protože dovoluje snadno nalézt správné prvkové složení binárních slitinovývh vrstev s nejvyšší dosažitelnou tvrdostí Hmax. Kapitola 6 shrnuje hlavní výsledky představených studiíí. Následuje seznam zdrojů a použité literatury a výčet mých publikací a účastí na mezinárodních konferencích.

Keywords

tenké vrstvy, magnetronové naprašování, slitinové tenké vrstvy, mechanické vlastnosti, zvýšená tvrdost, odolnost vůči vzniku trhlin

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 17. 5. 2021

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Supervisor: Prof. Ing. Jindřich Musil, DrSc.

University of West Bohemia

Faculty of Applied Sciences

Doctoral programme / field:
Applied Sciences and Computer Engineering / Plasma Physics and Physics of Thin Films