Víceměřítkové hierarchické kompozitní systémy na bázi ZnO

Ing. Jakub SEDLÁK

Disertační práce

Multiscale hierarchical ZnO-based composite systems

Anotace:

Předkládaná disertační práce ve formě komentovaného tematicky uspořádaného souboru původních článků s doprovodným teoretickým komentářem je zaměřena na přípravu víceměřítkových hierarchických kompozitních systému na bázi ZnO. V práci je aplikováno několik postupů přípravy zahrnujících jak botom-up, tak i top-down, metody vedoucí k různým formám nanokrystalického ZnO, jehož aplikační potenciál byl úspěšně demonstrován v různých oblastech. První studie pojednává o přípravě antibakteriálních hierarchických nanostrukturovaných ZnO sub-mikronových částic s morfologií připomínající maliny pomocí mikrovlnami asistované solvotermální syntézy. Hodnocení povrchové antibakteriální aktivity materiálu, který byl připraven zamícháním malého množství tohoto ZnO plniva do taveniny medicínského měkčeného polyvinylchloridu, prokázalo vynikající antibakteriální účinnost připraveného kompozitu. Metody vedoucí k různým morfologiím ZnO byly zkoumány v předběžné orientační studii, která prokázala mimořádnou všestrannost dvoustupňové syntézy (mechanochemická příprava prekurzoru následovaná mikrovlnnou solvotermální syntézou). Následující studie proto již byla zaměřena na ovlivnění povrchových vlastností nanostrukturovaných ZnO částic, které jsou často používány ve formě přísady do olejových nebo tukových disperzí. Třetí studie je proto zaměřena na přípravu povrchově modifikovaných nanostrukturovaných částic ZnO s různě velkým specifickým měrným povrchem a různou lipofilicitou. Tyto materiály byly taktéž připraveny kombinací mechanochemické přípravy prekurzoru následované mikrovlnnou solvotermální syntézou ZnO s in-situ povrchovou modifikací. Poslední dvě studie zahrnuté do disertační práce pojednávají o přípravě nanostrukturovaných porézních ZnO částic pomocí termického rozkladu z prekurzorů šťavelanu zinečnatého dihydrátu a peroxidu zinečnatého. Hlavní pozornost je zde věnována popisu změn strukturních a morfologických parametrů připravených mezoporézních nanostrukturovaných micročástic v závislosti na různé žíhací teplotě prekurzorů. Dále byl identifikován mechanismus růstu nanostrukturovaných mesoporézních ZnO mikročástic připravených termickým rozkladem šťavelanu zinečnatého dihydrátu a byly popsány základní parametry procesu slinování a růstu krystalů. Připravené částice byly následně úspěšně využity při testech fotokatalytické UV degradace metylové violeti 2B.

Abstract:

The presented doctoral thesis, submitted in the form of a commented, thematically ordered collection of original scientific articles supported by theoretical background, is focused on the preparation of multiscale hierarchical ZnO-based composite systems. Several preparation techniques, including bottom-up as well as top-down methods were employed throughout the work aiming the synthesis of various nanocrystalline ZnO powders that demonstrated the application potential in diverse fields. In the first study, antibacterial ZnO filler was synthesized by solvothermal microwave assisted process to obtain nanostructured hierarchical raspberry-like sub-micro particles. Their application potential was successfully confirmed with the preparation of an antibacterial composite made by mixing the prepared ZnO particles with medical-grage, softened poly(vinyl chloride) matrix, and with a final evaluation of the surface antibacterial properties. Methods leading to diverse ZnO morphologies were explored in a preliminary screening study that showed extreme versatility of the two-step synthesis (mechanochemical preparation of a precursor followed by microwave solvothermal synthesis). A follow up study was focused on desirable surface properties of ZnO nanostructured powders as ZnO is often utilized in oil or fat dispersions; the overall surface properties must be suitable for the intended application. Thus, the third study addressed to the preparation of surface-modified nanocrystalline ZnO particles with various lipophilicities and specific surface areas that were produced by a combination of mechanochemical preparation of precursor and subsequent solvo-thermal microwave-enhanced synthesis and coating in-situ. The last two investigations included in this thesis are associated with the synthesis of nanostructured porous ZnO powders by thermal annealing of zinc oxalate dihydrate and zinc peroxide precursor. The structural and morphological parameters of prepared mesoporous ZnO micro-beads and nanocrystalline assembled ZnO spheres were investigated. In addition, the application potential of the prepared ZnO powders was successfully demonstrated by testing the photocatalytic performance by UV degradation of methyl violet 2B. The formation mechanism of mesoporous ZnO micro-beads during annealing of zinc oxalate was identified and basic parameters of the sintering process and crystallite growth were described.

Klíčová slova

ZnO, nanokrystaly, povrchová modifikace, kompozit, mikrovlnami asistovaná syntéza, termický rozklad.

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 1. 7. 2014

Zveřejnit od: 1. 7. 2014

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 28. 8. 2014

Univerzita Tomáše Bati ve Zlíně

Fakulta technologická

Doktorský studijní program / obor:
Chemie a technologie materiálů / Technologie makromolekulárních látek