Magnetické nanočástice: příprava a aplikace

Bc. Peter Zelina

Master's thesis

Magnetic nanoparticles: production and applications

Abstract:

Magnetické nanočástice oxidů železa byly připraveny z pentakarbonylu železa v nízkotlakém PECVD reaktoru s mikrovlnným výbojem s povrchovou vlnou. Pracovním plynem byl kyslík za nízkého tlaku 1-2 kPa. Plazmový výboj byl studován optickou emisní spektroskopií (OES). Spočtená rotační teplota radikálu OH ve středu plazmového aplikátoru surfaguide byla v rozsahu 1000-1500 K. Nanoprášky byly analyzovány rentgenovou práškovou difrakcií (XRD), skenovacím elektronovým mikroskopem (SEM) a Fourierovou infračervenou spektroskopií (FTIR). Nanoprášky byly také podrobeny analýze zabarvení Pruskou modří, která určila nanoprášek s čistou fází maghemitu. Vzorky nanoprášků obsahovaly ultrajemné nanočástice maghemitu a magnetitu s velikostí 4-40 nm určenou Scherrerovým vztahem. Produkce procesu dosáhla až 12.5 g prášku na jeden experiment s účinností filtrace až 90%. Použití většího filtru umožnilo zachytit větší množství prášku bez negativního ovlyvnění pracovního tlaku. Dodatečná in situ a ex situ funkcionalizace nanočástic byla prováděna v radiofrekvenčním výboji. Funkcionalizované vzorky byly analyzovány XRD, FTIR a Ramanovou spektroskopií. Ze syntetizovaných prášků byly také připraveny vzorky ferokapaliny. Prezentovaná metoda přípravy nanočástic byla úspěšně použita a ukazuje se být konkurenceschopná v porovnání s jinými laboratorními metodami. Nanoprášky připraveny v jednom kroku bez použití surfaktantů nebo potřeby dalšího čištení jsou zejména vhodné pro použití v bioaplikacích.

Abstract:

Iron oxide nanoparticles (NPs) have been successfully synthesised from iron precursor in low-pressure PECVD reactor using microwave surface-wave discharge. Iron pentacarbonyl was decomposed in oxygen-rich plasma at reduced pressure 1-2 kPa. The plasma discharge has been studied by optical emission spectroscopy (OES). Calculated rotational temperatures of OH radical measured in the centre of the surfaguide lie within the range 1000-1500 K. Nanopowders were analysed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), Raman spectroscopy and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). The nanopowder was also analysed by Prussian blue staining in order to determine pure maghemite phase. Nanopowders contained ultrafine maghemite and magnetite NPs with the size range 4-40 nm estimated by Scherrer formula. The amount of the synthesised nanopowder has been increased to 12.5 g per experiment with filtration efficiency of 90%. The larger filter allowed not only up-scaling of the yield but also to avoid negative influence on the pressure during the synthesis. Additional in situ and ex situ NP functionalisation was carried out in radio-frequency (RF) discharge. Functionalised samples were studied by XRD, FTIR and Raman spectroscopy. Stable prototypes of ferrofluid were prepared from the synthesised nanopowder. Generally, the presented method of NP synthesis proved to be a successful and in some areas competitive with other laboratory processes. Iron oxide NPs synthesised in a single-step process without use of any surfactants or unnecessary cleaning particularly suitable for use in bioapplications.

Keywords

Microwave low-pressure surface-wave discharge, Plasma Synthesis of Nanoparticles, PECVD, Iron Pentacarbonyl, Magnetic Nanoparticles, Iron Oxides, Maghemite, Magnetite, Functionalisation, Ferrofluid, Mikrovlnný nízkotlaký výboj s povrchovou vlnou, Plazmová syntéza nanočástic, Pentakarbonyl železa, Magnetické nanočástice, Oxidy železa, Maghemit, Magnetit, Funkcionalizace, Ferokapalina

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 24. 5. 2013

Thesis defence

• Date of defence: 17. 6. 2013
• Supervisor: prof. Mgr. Vít Kudrle, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Master programme / field:
Physics / Plasma Physics