Stanovení stříbra v chloridové matrici metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací

Ing. Iva Urbanová

Master's thesis

Determination of Silver in Chloride Matrix by Atomic Absorption Spectrometry with Electrothermal Atomization

Anotácia:

V této práci byl studován vliv HCl, NaCl, MgCl2 a ZnCl2 na stanovení Ag metodou ETAAS. Za účelem odstranění interferujícího vlivu chloridů byly navrženy a testovány následující chemické modifikátory: palladium ve směsi s kyselinou citronovou, askorbovou a vinnou. V přítomnosti směsného modifikátoru Pd a kyseliny citronové bylo dosaženo nejlepší robustnosti vůči studovaným interferentům. Uvedený modifikátor byl dále optimalizován pro stanovení ve velmi komplikované matrici lučavkových výluhů sedimentů. V přítomnosti navrženého modifikátoru bylo možné použít maximální teplotu termické úpravy 1000 °C. Za optimalizovaných podmínek byl vliv matrice zcela potlačen a pro stanovení bylo možné použít metodu přímé kalibrace. Hodnota detekčního limitu při dávkování 10 l vzorku byla 0,019 g.g-1 Ag, hodnota charakteristické hmotnosti byla 4,3 pg Ag. Správnost navržené metodiky byla ověřena technikou ICP-MS.

Abstract:

The aim of this work was to study the influence of HCl, NaCl, MgCl2 and ZnCl2 on the determination of silver by ETAAS method. To remove the interference of Cl- ions, various chemical modifiers, such as palladium with citric, ascorbic and tartaric acids, respectively, were proposed and tested. In respect to studied interferents, the mixed palladium and citric acid modifier showed the highest robustness on determination. Modifier was further optimized for determination of silver in aqua regia leach of sediments. Using this modifier, the maximum pyrolysis temperature was 1000 °C. With optimized measurement conditions the influence of the matrix was completely eliminated and the method of direct calibration was used for the determination of silver. Using 10 l of sample, the limit of detection was 0,019 g.g-1 Ag, characteristic mass was 4,3 pg Ag. The accuracy of proposed method was verified by ICP-MS.

Kľúčové slová

Stříbro, ETAAS, chloridová matrice, chemické modifikátory, lučavkové výluhy

Jazyk práce: Czech

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 15. 5. 2008

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 2. 6. 2008
• Vedúci: doc. Ing. Jitka Šrámková, CSc.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / odbor:
Chemistry and Technical Chemistry / Technological Physical and Analytical Chemistry: Analytical Chemistry