Využití optické emisní a hmotností spektrometrie v prvkové analýze koňských žíní

Bc. Aneta Pátková

Master's thesis

Using of optical emission and mass spectrometry for elemental analysis of horse hair

Anotácia:

Byla zpracována literární rešerše, která byla věnována prvkové analýze koňských žíní, lidských vlasů a zvířecích srstí. Byly shromážděny vzorky žíní v celkovém počtu sto kusů ze tří odlišných lokalit, kde bylo 57 koní chovaných pastevně a 43 koní chovaných ve stájích. Práce byla zaměřena na vypracování postupu přípravy vzorků k analýze a na vypracování analytického postupu stanovení 51 prvků pomocí ICP-OES a ICP-MS. Pro přípravu vzorků k analýze byla upravena a optimalizována metoda praní a mikrovlnné mineralizace žíní. Následně byly optimalizovány podmínky analýzy, jako jsou kalibrační rozsahy měření, ředění vzorků, volba pracovních izotopů, vnitřních standardů a referenčního materiálu a vlastní nastavení parametrů přístrojů ICP-OES a o-TOF-ICP-MS. Metody byly validovány analýzou referenčního materiálu (NCS ZC81002b, Lidské vlasy) a metodou standardního přídavku. Pro obě techniky byly určeny detekční limity postupů, které se v případě ICP-OES pohybovaly od 0,5 do 12,5 mg ? kg-1, pro ICP-MS od 0,13 do 48,5 ?g ? kg-1. ICP-OES metoda byla použita pro stanovení Al, Ba, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, P, S, Si, Sr, Ti, Zn. Obsah As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Ho, La, Li, Lu, Nd, Ni, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Te, Tm, U, V, Y, Yb byl stanoven pomocí ICP-MS. Obsah draslíku byl stanoven pomocí FAAS. Po porovnání výsledných hodnot nebyly v tomto experimentu prokázány rozdíly v koncentračním složení žíní koní odlišného pohlaví ani barvy. Nepatrně vyšší množství některých prvků bylo nalezeno v žíních koní chovaných pastevně. Vícerozměrné statistické metody nepotvrdily rozdíly v souboru výsledků.

Abstract:

The literary background research dedicated to elemental analysis of human hair, horse hair, and animal fur was elaborated. The horse samples were collected of one hundred from three different localities, 57 pasture bred horses and 43 horses kept in stables. It was focused on developing procedures for sample preparation to analyze and developing an analytical procedure for determination of 51 elements by ICP-OES and ICP-MS. To prepare samples for analysis method for washing hair and microwave digestion was modified and optimized. Then the conditions of analysis, such as measurement calibration range, dilution of samples, choice of job isotope internal standards and reference material and equipment customization parametres for ICP-OES and o-TOF-ICP-MS were optimized. The methods were validated by analyzing reference material (NCS ZC81002b, Human hair) and the standard addition method. There have been determined detection limits of the procedures in the case of ICP-OES ranged from 0.5 to 12,5 mg ? kg-1, ICP-MS ranged from 0,13 to 48,5 ?g ? kg-1 for both techniques. ICP-OES method was used to determine Al, Ba, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, P, S, Si, Sr, Ti, Zn. The content of As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Ho, La, Li, Lu, Nd, Ni, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Te, Tm, U, V, Y, Yb was determined by ICP-MS. The potassium content was determined by FAAS. After comparing the final values, there were not found differences in the concentration composition horsehair of different sex and colour in this experiment. Slightly higher quantity of certain elements was observed in Horsehair pasture bred horses. Multivariate statistical methods did not confirm differences in the results file.

Kľúčové slová

Prvková analýza koňských žíní, ICP-OES, oTOF-ICP-MS

Jazyk práce: Czech

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 11. 5. 2012

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 7. 6. 2012
• Vedúci: doc. Ing. Anna Krejčová, Ph.D.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / odbor:
Special Chemical and Biological Programmes / Analysis of Biological Materials