Povrchová modifikace monolitických stacionárních fází

Ing. Simona Janků

Diplomová práce

Surface modification of monolithic stationary phases

Anotace:

Tato diplomová práce pojednává o vysoce zesítěných monolitických stacionárních fázích vhodných pro izokratické separace nízkomolekulárních látek. Vysoké zesítění nepolárního polymeru je realizováno prostřednictvím diaminoalkanů a slouží k přípravě kolon separujících málo polární molekuly v systému obrácených fází. Změnou polarity povrchu polymeru reakcí s taurinem (kyselina 2 aminoethansulfonová) získáme kolonu separující látky polární v systému chromatografie hydrofilních interakcí. Nepolární kostra stacionární fáze spolu s polárními skupinami na povrchu poskytuje duální charakter retence, což znamená, že se retenční vlastnosti kolony mění v závislosti na koncentraci vody v použité vodně organické mobilní fázi.

Abstract:

This work focuses on the preparation and characterization of hypercrosslinked monolithic stationary phases. Apart from generally applied Friedel-Crafts alkylation to form a hypercrosslinked layer at the surface of the monolith, in this work we have used nucleophilic substitution reaction in between fixed chloromethyl groups at the surface of monolith and free diaminoalkanes in the pore volume. The modification reaction has been optimized in terms of diaminoalkane length and concentration, together with reaction time and temperature. Optimized column has been used for a fast separation of small molecules in reversed-phase chromatography. Further, residual reactive chloromethyl groups have been modified with 3-aminoethanesulfonic acid (taurine) to produce monolithic capillary column applicable in the separation of small polar compounds in hydrophilic interaction liquid chromatography.

Klíčová slova

Kapilární kapalinová chromatografie, vysoce zesítěné monolitické stacionární fáze, malé molekuly, modifikace aktivního povrchu, obrácené fáze, chromatografie hydrofilních interakcí.

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 12. 5. 2014

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 2. 6. 2014
• Vedoucí: RNDr. Jiří Urban, Ph.D.

Univerzita Pardubice

Fakulta chemicko-technologická

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie