Zkoušení a hodnocení korozní odolnosti vybraných kovových biomateriálů a jejich povrchové úpravy

Josef Hlinka

Doctoral thesis

Testing and Evaluation of Corrosion Resistence of Selected Metallic Biomaterials and Surface Treatment

Abstract:

Předložená dizertační práce je věnována studiu korozních, biologických a vybraných technologických vlastností kovových biomateriálů a jejich povrchových úprav. V rámci experimentální části byly hodnoceny čtyři typy kovových materiálů: slinované titanové slitiny s řízenou pórovitostí, austenitické korozivzdorné oceli, slitiny NiTi a titan komerční čistoty grade 4. Korozní vlastnosti všech materiálů byly hodnoceny metodou potenciodynamické polarizace, elektrochemická impedanční spektroskopie umožnila stanovit elektrické vlastnosti povrchových vrstev, úhel smáčení byl měřen pomocí tzv. metody ležící kapky, odtrhová metoda umožnila kvantifikovat adhezní vazbu povrchových vrstev na substrát a obrazová analýza byla provedena především za použití metod skenovací elektronové a optické mikroskopie. U titanových slitin s řízenou pórovitostí byl sledován vliv přídavku sacharózy jako pórotvorného média na výsledné korozní vlastnosti. Korozivzdorné oceli byly prověřovány především z hlediska chemických úprav a možnosti povlakování jejich povrchu. U slitiny NiTi byl sledován vliv deformace a tepelného zpracování na výsledné elektrochemické a korozní vlastnosti. Největší rozmach zažívají v oblasti medicíny v poslední době materiály na bázi titanu a jeho slitin. Tato práce mimo jiné reflektuje potřeby v oblasti medicíny a implantologie z hlediska progresivních kovových materiálů oboru a hodnotí možnosti elektrochemické úpravy povrchu titanu za cílem dosáhnout především výhodnějších biologických vlastností při zachování excelentních korozních vlastností tohoto druhu materiálu. V rámci práce byl prokázán vliv jednotlivých parametrů elektrochemické anodizace povrchu titanu na základní mechanické, elektrochemické, biologické, technologické a funkční vlastnosti a také charakter a topografii povrchu. Prokázán byl také vliv tepelného zpracování anodizovaných vzorků na strukturu povrchové vrstvy a její adhezi k substrátu. Vysoce porézní anodizovaný povrch byl sycen Amoxicilinem, následně byla pro takto upravený povrch prokázána kombinace dobré biokompatibility s vysokou mírou antibakteriální aktivity. Poslední kapitola této práce byla zaměřena na možnosti elektrochemického barvení titanu, které umožnilo vytvořit na studovaných površích širokou škálu barevných odstínů a zároveň došlo ke zlepšení sledovaných korozních vlastností.

Abstract:

Presented dissertation thesis is dedicated to research of corrosion, biological and selected technological properties of metallic biomaterials and their surface treatment. There were four types of biomaterials evaluated in this thesis: sintered titanium alloys with controlled porosity, austenitic stainless steels, NiTi alloy and commercial purity titanium of grade 4. Corrosion properties of all material types were evaluated by potentiodynamic polarization method, electrochemical impedance spectroscopy was used for determination of electrical parameters of surface layers, contact angle was measured using sessile drop method, pull-out test was used for quantification of adhesion of surface layers and scanning electron resp. optical microscopy was used for image analysis of studied samples. There was relation between volume of sacharose and corrosion properties studied very beginning of experimental part of the thesis. Stainless steels were tested regard to their chemical and electrochemical surface treatment. Dependence of deformation, heat treatment and corrosion properties of NiTi alloy was found and is discussed in this thesis. Titanium and its alloys become very popular field of implantology during last two decades. Main part of this thesis reflects requirements field of implantology connected with functionalization of titanium surfaces by chemical and electrochemical treatment. Main aim of this research was to improve biological properties while maintaining its high corrosion resistance. There was relation found between anodization parameters such as time or voltage and resulting mechanical, electrochemical, biological technological and functional properties of tested samples. Heat treatment of anodized surfaces resulted into crystallization and higher adhesion of oxide surface layer to substrate. Highly porous surface layer was saturated by solution of Amoxicillin, which resulted into highly biocompatible surface with significant antibacterial effect. Final part of this thesis is focused on electrochemical method of titanium surface colouring, which allowed to create various shades of colour and also improved corrosion properties.

Keywords

Biomateriály, Koroze, Povrchové úpravy, Potenciodynamická polarizace, Titan, Korozivzdorná ocel, Anodizace, Pasivace, Biokompatibilita, Cytotoxicita

Keywords

Biomaterials, Corrosion, Surface treatments, Potentiodynamic polarization, Titanium, Stainless steel, Anodization, Passivation, Biocompatibility, Cytotoxicity

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 12. 4. 2018

Thesis defence

• Date of defence: 21. 6. 2018
• Supervisor: Stanislav Lasek
• Reader: Jaroslav Purmenský, Jaroslav Fiala, Jitka Podjuklová

VŠB - Technical University of Ostrava

Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství

Doctoral programme:
Materiálové vědy a inženýrství