Mikrokolonová kapalinová chromatografie na monolitických kapilárních kolonách s vázanými cyklodextriny

Ing. Lenka Kovaříková

Master's thesis

Microcolumn liquid chromatography on monolithic capillary columns with bonded cyclodextrins

Abstract:

Předkládaná práce se zabývá přípravou a použitím monolitických kapilárních kolon s vázanými substituovanými cyklodextriny. Nejprve byly cyklodextriny modifikovány na monomery schopné účastnit se radikálové polymerace. Pro potvrzení struktury substituovaných cyklodextrinů bylo použito měření bodů tání a infračervená spektrometrie. Monolity byly syntetizovány radikálovou polymerační reakcí přímo v křemenných kapilárách. Derivatizované cyklodextriny byly přidávány přímo do polymerační směsi, nebo byly monolitické kolony připraveny bez cyklodextrinu a následně byly v druhém kroku modifikovány silylovaným cyklodextrinem. Bylo připraveno pět polymeračních směsí na bázi metakrylátových esterů a byl zkoumán vliv jejich složení na separaci směsi šesti alkylbenzenů a směsi tří steroidních látek v mobilních fázích obsahujících methanol nebo acetonitril a vodný roztok kyseliny octové. Separační účinnost připravených monolitů byla porovnána s komerčně dostupnými monolitickými kolonami.

Abstract:

The aim of the thesis was the preparation of monolithic capillary columns with bonded derivatized cyclodextrins. The cyclodextrins were modified to monomers which were able to enter radical polymerization reaction. The structures of substituted cyclodextrins were confirmed by measurement of melting point temperature and by infrared spectrometry. Monoliths were synthetized by radical polymerization directly in fused silica capillaries. Monolithic columns were prepared by direct addition of derivatized cyclodextrins into polymerization mixture, or by employing polymerization without cyclodextrins followed with modification of prepared columns using silylated cyclodextrin. In total, five polymerization mixtures with different composition were prepared. The effect of composition of polymerization mixture on separation of six alkylbenzenes and three steroids in mobile phases containing methanol or acetonitrile and aqueous solution of acetic acid was investigated. Separation efficiency of prepared monolithic columns was compared with the commercially available monolithic columns.

Keywords

Kapilární kapalinová chromatografie, monolitické kolony, cyklodextriny, alkylbenzeny, steroidní látky

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 18. 5. 2011

Thesis defence

• Date of defence: 31. 5. 2011
• Supervisor: doc. Ing. Petr Česla, Ph.D.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry and Technology of Foodstuffs / Evaluation and Analysis of Foodstuffs