Spektroskopické hodnocení obsahu těžkých kovů (kadmia) u máku setého (Papaver somniferum L.)

Bc. Anna Vaniščáková

Diplomová práce

Spectroscopic evaluation of heavy metal (cadmium) content in poppy (Papaver somniferum L.)

Anotace:

Česká republika má dle dostupných studií významný problém s množstvím kadmia přítomným v půdě. Problém je natolik závažný, že starší přísnější limit 0,8 mg/kg kadmia v semeni olejniny, a i nově nastavený volnější maximální limit 1,2 mg/kg kadmia v semeni máku neposkytuje jistotu, že vypěstovaný mák limit kadmia nepřesáhne. Ruční rentgenovo-fluorescenční spektrometr, schopný analýzy prvků měřeného materiálu v rámci sekund až minut, by přinesl výhodu pro pěstitele máku. Předložená diplomová práce se zabývá měřením kadmia v makovém semeni, přesností XRF spektrometrie analyzátorem VANTA BAS Rudice s.r.o. v porovnání s nepřenosnými laboratorními metodami chemické analýzy (ICP-OES, INNA) a účinností tohoto přístroje při zjišťování kvality dováženého potravinářského máku. V rámci této práce se spektrometrem VANTA nepodařilo naměřit žádné Cd. Nejnižších hodnot Cd sigma bylo dosaženo při kombinaci parametrů měření, kterými byly invertovaná metoda, kyvetka s prolenovou 4 μm folií, mák - mletý elektrickým mixérem BOSCH 180 W, prodloužená doba měření fáze 1. / fáze 2. = 480/120 s. Analyzátor VANTA naměřil u 4 různých vzorků modrého máku hodnoty Ca, K, Fe jedenapůlkrát až třikrát vyšší než hodnoty měření stanovené metodou ICP-OES. Pro 3 různé vzorky bílého máku změřil hodnoty Ca a K jedenapůlkrát až třikrát vyšší a hodnoty Fe a Zn o necelou polovinu vyšší než hodnoty stanovené metodou ICP-OES. Při sledování trendu mezi hodnotami měřenými metodou OCP- OES a HHXRF VANTA pro směs máků známých odrůd se ukázalo, že v případě měření Cu, Zn, Ca, K se body grafu 3 s trendem vyjadřujícím rozdíl prvkového obsahu mezi metodami ICP-OES a HHXRF VANTA od sebe nevzdalovaly na více než 33 %, ale u prvků Fe a P byl mezi metodami výrazný rozdíl. Při měření Mn si oba přístroje zachovávaly stejný trend, ale měli výrazně rozdílné hodnoty výsledků. Do vysokých hodnot u Ca, K, se podepsuje kalibrace přístroje, která je zaměřena na těžší prvky. Kalibrace spektrometru HHXRF VANTA je určena na vzorky půdy, kovů a polokovů. Lehké prvky hůře detekuje.

Abstract:

According to available studies, the Czech Republic has a significant problem with the amount of cadmium present in the soil. The problem is so serious that the older, stricter limit of 0.8 mg/kg of cadmium in oilseed, and even the newly set, more relaxed maximum limit of 1.2 mg/kg of cadmium in poppy seed, does not provide assurance that the cultivated poppy will not exceed the cadmium limit. A handheld X-ray fluorescence spectrometer, capable of analyzing the elements of the measured material within seconds to minutes, would benefit poppy growers. This thesis deals with the measurement of cadmium in poppy seeds, the accuracy of XRF spectrometry with the VANTA BAS Rudice s.r.o. analyzer in comparison with non-portable laboratory methods of chemical analysis (ICP-OES, INNA) and the effectiveness of this device in determining the quality of imported food poppy. Within this work, no Cd could be measured with the VANTA spectrometer. The lowest Cd sigma values were achieved with a combination of measurement parameters, which were the inverted method, cuvette with prolene 4 μm foil, poppy seeds - ground with a BOSCH 180 W electric mixer, extended phase 1 / phase 2 measurement time 480/120 s. The VANTA analyzer measured the values of Ca, K, Fe in 4 different blue poppy samples one and a half to three times higher than the values determined by the ICP-OES method. For 3 different samples of white poppy, it measured Ca and K values one and a half to three times higher, and Fe and Zn values less than half higher than the values determined by the ICP-OES method. When observing the trend between values measured by the OCP-OES method and HHXRF VANTA for a mixture of known poppy varieties, it was shown, that in the case of measuring Cu, Zn, Ca, and K, the points on graph 3 expressing the difference in elemental content between ICP-OES and HHXRF VANTA methods did not deviate from each other by more than 33%. However, there was a significant difference between the methods for Fe and P elements. Both instruments maintained the same trend when measuring Mn, but they had significantly different result values. The calibration of the instrument plays a role in high values for Ca and K, which is focused on heavier elements. The calibration of the HHXRF VANTA spectrometer is intended for soil, metals, and metalloid samples. It detects lighter elements less effectively.

Klíčová slova

mák, makové semeno, kadmium, spektroskopické metody, AAS, ICP-OES, ICP-MS, XRF

Keywords

poppy seed, cadmium, spectroscopic metods, AAS, ICP-OES, poppy, ICP-MS, XRF

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 28. 4. 2024

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 23. 5. 2024
• Vedoucí: RNDr. Milan Skalický, Ph.D.
• Oponent: Silvie Karásková, externi

Česká zemědělská univerzita v Praze

Fakulta agrobiologie, potravinových a přírodních zdrojů

Magisterský studijní program / obor:
Fytotechnika / Rostlinná produkce