Syntéza hybridních metalosilikátových materiálů a jejich katalytické vlastnosti

Bc. Kamila Kuželová

Master's thesis

Synthesis of Hybrid Metallosilicate Materials and Their Catalytic Properties

Abstract:

Sol-gelová chemie umožňuje syntetizovat různé funkční materiály kontrolovaným způsobem. V oblasti heterogenní katalýzy vědci využívají sol-gelové procesy k přípravě materiálů s přizpůsobenou morfologií, povrchovou chemií, disperzí a složením. Tato práce se zaměřuje na přípravu hybridních metalosilikátových materiálů, které obsahují vanad a niob. Tyto materiály byly připraveny nehydrolytickou sol-gelovou cestou založenou na kondenzační reakci mezi prekurzorem kovu, vícefunkční karboxylovou kyselinou a prekurzory křemíku na bázi alkoxysilanů. Důraz byl kladen na specifické vlastnosti produktů, jako je vysoký měrný povrch, porozita a homogenní disperze kovových atomů. Získané materiály byly charakterizovány vybranými fyzikálními a chemickými metodami (IR, GC-MS, XRD, DRUV-Vis a N2 porozimetrie) a dále studovány jako heterogenní katalyzátory pro epoxidaci olefinů prostřednictvím modelové katalytické epoxidace cyklohexenu s kumylhydroperoxidem. Tyto potenciální katalyzátory vykazují katalytickou aktivitu s 90% selektivitou na cyklohexenoxid a vysokými katalytickými výtěžky až 60 % po 2 hodinách katalytické reakce. Katalytická aktivita připravených vanadosilikátových katalyzátorů převyšuje aktivitu dříve uváděných vanadosilikátových katalyzátorů pro epoxidační rekce.

Abstract:

The tools of sol-gel chemistry allow for synthesizing a variety of functional materials in a controlled bottom-up manner. In the field of heterogeneous catalysis, scientists utilize sol-gel routes to design a solid with tailored morphology, surface chemistry, dispersion, and composition. This thesis focuses on the preparation of hybrid metalosilicate materials which contain vanadium and niobium as metal sources. These materials were prepared by a non-hydrolytic sol-gel route based on a condensation reaction between metal precursor and carboxylic acid silicon precursor based on alkoxysilanes. Emphasis was put on specific properties of products such as high specific surface area, porosity, and homogeneous distribution of metal atoms. Obtained materials were characterized by selected physical and chemical methods (IR, GC-MS, XRD, DRUV-Vis, and N2 porosimetry) and further studied as heterogeneous catalysts for epoxidation of olefins via the model catalytic epoxidation of cyclohexene with cumyl hydroperoxide. These potential catalysts display catalytic activity with 90 % selectivity to cyclohexene oxide and high catalytic yields of up to 60 % after 2 hours of catalytic reaction. The catalytic activity of prepared vanadium silicate catalysts is significantly higher than the activity of previously reported vanadium silicate catalysts for olefin epoxidation.

Keywords

vanadosilikáty, niobosilikáty, nehydrolytický sol-gel, mikrovlnná syntéza, katalyzátor, epoxidace

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 11. 5. 2023

Thesis defence

• Supervisor: Mgr. David Škoda, Ph.D.

Tomas Bata University in Zlín

Faculty of Technology

Master programme / field:
Materials Engineering and Nanotechnology / -