Stabilizace struktury a sol-gel syntéza tridymitu

Bc. Kateřina Zaoralová

Master's thesis

Structure stabilisation and sol-gel synthesis of tridymite

Abstract:

Diplomová práce se zabývá syntézou tridymitu metodou sol-gel s použitím různých adi-tiv jako mineralizátorů stabilizující strukturu. Připravené gely byly vypalovány při růz-ných teplotách v oxidační statické atmosféře. Metoda sol-gel umožňuje vysokou homogenitu připravovaného vzorku. Bylo vytvo-řeno celkem šestnáct vzorků gelu oxidu křemičitého a to jeden čistý gel jako referenční vzorek a patnáct gelů obsahujících různá aditiva. Vybrány byly čtyři mineralizátory ob-sahující následující ionty: K+, Na+, Ca2+, Fe3+. Dále byla použita kombinace mineralizáto-rů s Ca2+ a Fe3+. Každý mineralizátor byl použit ve 3 různých koncentracích, po přepočtu na oxidy 5, 10, 20 %. Tyto ionty se přidávaly v podobě ve vodě rozpustných sloučenin do prekurzorů. Vybrané gely byly vypalovány při teplotách od 600 °C do 1300 °C. Vypálené vzorky byly zkoumány pomocí práškové RTG difrakce, diferenční skeno-vací kalorimetrie a skenovací elektronové mikroskopie a mikroanalýzy. V případě vzor-ků obsahující alkálie byl tridymit pozorován při teplotách 700–1300 °C, v případě vzor-ků obsahující vápenaté a železité ionty při teplotách 1100 a 1300 °C. V případě použití vápenatých a železitých iontů samostatně došlo k výrazně menší tvorbě tridymitu než při využití jejich kombinace. U vzorků obsahující vápenaté a železité ionty bylo pozoro-váno větší množství dalších fází. Dále bylo zjištěno, že přítomnost tridymitu závisí na vzniku taveniny v průběhu krystalizace. Obsah tridymitu a zastoupení jeho polytypů je, kromě chemického složení suroviny, silně závislé na teplotě. Při experimentech vznikají různé polytypy vysokotep-lotního tridymitu, které při chlazení přecházejí na nízkoteplotní polytypy F1 a C1.

Abstract:

This thesis focuses on synthesis of tridymite by sol-gel method. The addition of five dif-ferent mineralizers was used. Prepared gels were fired at different temperatures in stat-ic air atmosphere. Sol-gel method allows high homogeneity of prepared samples. Silica gel – based samples were prepared: fifteen samples with additives and a pure silica gel as a reference. K+, Na+, Ca2+, Fe3+ ions and a mixture of Ca2+ and Fe3+ were chosen as miner-alizers and they were used in amount of 5, 10 and 20 % after recalculating to oxides. These ions were used in the form of water-soluble compounds and added into the pre-cursors. Samples were fired at temperatures between 600 and 1300 °C with 60 hours soaking. Fired samples were analysed by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry and scanning electron microscopy. Tridymite was obtained in the samples prepared from gels with ions of potassium and sodium at temperatures of 700–1300 °C and from samples with calcium and iron ions and their combination at temperatures of 1100 and 1300 °C. A smaller amount of tridymite was prepared when calcium or iron ions were used separately than when their combination was used. Large amounts of other phases were found in all samples with iron and calcium. The experiments showed that the system must be at least partially melted to allow tridymite to crystallize. The amount of tridymite and the kind of its polytypes depends, in addition to the chemical composition, on firing temperature. Various high tempera-ture polytypes crystalized at the experiments and during cooling they turned to F1 and C1 polytypes.

Keywords

Sol-gel syntéza, tridymit, stabilizace struktury, RTG-difraktometrie, Sol-gel synthesis, tridymite, structure stabilization, XRD

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 24. 5. 2021

Thesis defence

• Date of defence: 1. 7. 2021
• Supervisor: Mgr. Dalibor Všianský, Ph.D.
• Reader: Doc. Ing. Karel Dvořák, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Master programme / field:
Geology / Geology