Kritické zhodnocení schopností spektrometru AES/EPES po jeho dlouhodobé odstávce

Bc. Jakub NEUMANN

Master's thesis

Critical evaluation of capabilites of the AES/EPES spectrometer after its long term outage

Abstract:

V rámci zprovoznění bylo nejprve provedeno patřičné uzemnění celé aparatury. Následovalo zapojení spektrometru ve stejnosměrném režimu. V tomto režimu byla ověřena funkce elektronové trysky. Dále byla ověřena funkce energetického filtru ve formě analyzátoru s brzdným polem (RFA) a po jeho kontrole bylo provedeno měření kolektorového proudu sestávajícího z elektronů prošlých analyzátorem. Tento proud poskytoval spektroskopickou informaci. Poté byl spektrometr přepojen do střídavého režimu sloužícího k analogové derivaci kolektorového proudu. Tím se umožnilo měření metodami spektroskopie Augerových elektronů (AES) a spektroskopie elasticky odražených elektronů (EPES). Kvůli kvantifikaci měření EPES bylo provedeno i zapojení spektrometru na metodu kvazi-EPES (QEPES). Pro zlepšení kvality výsledků měření bylo věnováno úsilí ke zprovoznění čištění vzorků. Z časových důvodů bylo zprovozněno pouze čištění elektronovým ohřevem. Výsledky měření AES byly porovnány s databázemi Augerových píků. Tímto způsobem bylo určeno prvkové složení zvolených vzorků. Spolehlivě byly identifikovány prvky: S, C, O, Ti, Cu a Au. S menší jistotou, kvůli překryvu píků, byly určeny prvky Ni, Ce, Hg, Mn a Co. Pomocí měření EPES a QEPES byla určena závislost pravděpodobnosti pružného odrazu elektronů od povrchu vzorku na jejich energii v rozsahu od 50 do 1000~eV. Porovnáním s omezenými zdroji referenčních údajů byla tato závislost ověřena pro vzorek Cu. Pro ověření závislosti u vzorku Ti patřičné reference nebyly nalezeny. Výsledky této práce prokázaly, že spektrometr je stále schopen provádět jak kvalitativní, tak kvantitativní měření. Hlavními úskalími kvality měření byla nespolehlivost většiny elektronických zařízení, v důsledku jejich stáří, a nemožnost otevření vakuové komory kvůli nefunkčnosti jejího předčerpávání.

Abstract:

This work was focused on firstly putting the electron spectrometer AES/EPES back into service and secondly on evaluating its capabilities once it was done so. The effort towards making the spectrometer operational begun with proper grounding of its entire apparatus. Next it was connected in the DC regime. In this regime the function of its electron gun and energy filter, in the form of a retarding field analyzer (RFA), was verified. Additionally the collector current of electrons passing through the analyzer was measured, as it was the carrier of the spectroscopic information. Following that the spectrometer was connected in the AC regime that served to differentiate the collector current. With that measurements using the Auger electron spectroscopy (AES) and the elastic peak electron spectroscopy (EPES) methods were made available. For quantification of EPES measurements the quazi-EPES (QEPES) method was also made available. To enhance the quality of measurements an effort was put into making cleaning of samples possible. Due to time limitations only heating of the samples using electrons was made functional. The results of AES measurements were compared to Auger peak databases. In this manner the elemental composition of chosen samples was determined. Elements: S, C, O, Ti, Cu and Au were all identified reliably and with confidence. Elements Ni, Ce, Hg, Mn and Co were also identified, although with lesser confidence, mainly due to frequent overlaying of their respective peaks. Using EPES and QEPES measurements the dependency of the electron elastic scattering coefficient on their energy was determined for the energy range from 50 to 1000~eV. Using comparison with the limited reference data the dependency for the Cu sample was verified. In the case of Ti sample no adequate references were found. The results of this work proved, that the spectrometer is still capable of making both qualitative and quantitative measurements. The main pitfalls encountered were unreliability of most of the electronics, owing to their age, and the inability to open the vacuum chamber due to one of its external pumps being inoperable at the time.

Keywords

spektrometr, RFA, synchronní detekce, elektronová spektroskopie, AES, EPES, QEPES

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 29. 7. 2022

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Supervisor: doc. RNDr. Jiří Pavluch, CSc.

JAN EVANGELISTA PURKYNĚ UNIVERSITY IN ÚSTÍ NAD LABEM

Faculty of Science

Master programme / field:
Nanotechnology / Applied Nanotechnology