Vývoj a ověření účinnosti a toxicity homogenních \nl{}katalyzátorů na bázi sloučenin cínu pro přípravu \nl{}potravinářských aditiv a obalů

Ing. Martina Líbalová

Master's thesis

Homogeneous catalysts based on tin(IV) compounds : Development and toxicity characteristics; use as food additives and packing materials

Abstract:

Na základě synergie chromatografických metod a NMR spektroskopie byla vyvinuta metodika na hodnocení složení reakčních směsí, produktů a polymerů významných v potravinářském průmyslu a humánní medicíně. Byly připraveny čtyři sloučeniny potenciálně použitelné jako katalyzátory průmyslově významných reakcí (reesterifikace a ROP polymerace) na bázi triorganocíničitých a lithných koordinačních sloučenin. Triorganocíničitá sloučenina byla použita jako katalyzátor reesterifikačních reakcí, lithné v polymeračních. Výsledky katalyzovaných reesterifikačních reakcí jsou srovnatelné s průmyslově využívanými procesy. Polymerace ?-kaprolaktonu na poly(?-kaprolakton) katalyzované triorganocíničitou sloučeninou LCN(n-Bu)2SnOTf poskytují pouze oligomerní materiály. Jako náhrada komerčně používaného organocíničitého katalyzátoru katalyzátory na bázi přírodně akceptovatelných kovů byly použity amidinaty lithné, které vykazují ve srovnání s komerčně používanými cíničitými katalyzátory obrovský nárůst katalytické aktivity i při velice nízkých teplotách. Optimalizací polymeračních pokusů bylo zjištěno, že zředěním monomeru pomocí inertního rozpouštědla a použití relativně malého množství lithného katalyzátoru lze připravit polymery s úzkou distribucí a relativně vysokými molekulovými hmotnostmi.

Abstract:

Based on the synergy of chromatographic and NMR spectroscopy methods the methodology for evaluation of the reaction mixtures, polymers and reactivity products composition, of important species in the food industry and human medicine, has been developed. Four compounds were prepared potentially being used as catalysts of industrially important reactions (transesterification processes and ROP polymerizations) based on triorganometallic compounds and lithium coordination compounds. The triorganotin(IV) compound was used as a catalyst transesterification reactions. Yields of the catalyzed transesterification reactions are comparable to those used by industrial processes. Polymerization of ?-caprolactone to poly(?-caprolactone)-catalyzed by triorganotin(IV) compound LCN(n-Bu)2SnOTf provide oligomeric materials only. As a substitute for commercially used organotin(IV) catalysts, new catalysts based on naturally acceptable metals, lithium amidinates were used. In the comparison of catalytic activity to the commercially used stannoxanes, a huge increase of activity has been achieved even at low temperatures. By optimization of the polymerization experiments it was found that diluting the monomer with an inert solvent and the use of relatively small amounts of lithium catalyst, the polymers with a narrow distribution and relatively high molecular weights can be prepared.

Keywords

organocíničité sloučeniny, Li amidinaty, polymery, reesterifikace, NMR spektroskopie, GPC

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 23. 5. 2012

Thesis defence

• Date of defence: 5. 6. 2012
• Supervisor: Ing. Václav Staněk, Ph.D.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry and Technology of Foodstuffs / Evaluation and Analysis of Foodstuffs