Low Energy Electron Microscopy

Benjamin Daniel, Ph.D.

Doctoral thesis

Abstract:

Interakce elektronů s pevnými látkami má význam pro širokou škálu fyzikálních oborů, včetně teoretické fyziky pevných látek a diagnostických technik, jako je elektronová mikroskopie a elektronová emisní spektroskopie. Diagnostické techniky jsou cenným nástrojem pro pochopení nových materiálů i pro zlepšení procesů v průmyslových odvětvích, jako je výroba elektroniky a oceli. Interakce elektronů s pevnými látkami je poměrně dobře prozkoumána a při vyšších energiích je v dobré shodě s teorií. Jinak je tomu u nízkých energií elektronů, zhruba pod několika stovkami eV, kde není k dispozici dostatek dat pro dobré pochopení interakce s materiály a výsledků diagnostiky. Jedním z parametrů běžně používaných k popisu interakce (rozptylu) elektronů s pevnými látkami je neelastická střední volná dráha (IMFP). Bylo provedeno mnoho výzkumů k získání informací o IMFP při nízkých energiích a pro 2D materiály jako je grafen, ale je zapotřebí získat více dat. V této práci je popsáno nové zařízení pro získávání transmisních spekter při nízkých energiích pomocí techniky ToF a data získaná u několika vzorků grafenu s různým počtem vrstev. Přístroj je kombinován se skenovacím nízkoenergiovým elektronovým mikroskopem (SLEEM) jako zdrojem elektronů pro využití mikrospektroskopie, která umožňuje pořizovat snímky, a tím i energetická spektra při energiích od 5 keV do jednotek eV. Výhody mikroskopie se využívají pro výběr stejných oblastí na vzorku, čímž se zamezí vzniku spekter sestávajících z několika nezávislých příspěvků, např. různého počtu vrstev u grafenu. Výslednou kostku hyperspektrálních dat lze zpracovat pro zjednodušené zobrazení pomocí metod redukce dimenzionality, jako je PCA. Laterální rozlišení našeho SLEEM je řádově 100 nm při energii dopadu 1 keV. Časové rozlišení spektrometru je 0,6 ns, ale obvykle se pro získání dostatečné intenzity používají vyšší šířky pulzů v řádu 2 ns. To omezuje energetické rozlišení na 2 eV při energii elektronů 100 eV uvnitř driftovací trubice. Při nižších energiích elektronů se rozlišení zlepšuje, ale je omezeno na 0,6 eV, což je energetické rozpětí Schottkyho elektronového děla používaného v našem SLEEM. Je prezentováno několik výsledků, včetně výsledků EELS použitých k určení IMFP grafenu mezi 200 a 800 eV pomocí metody logaritmického poměru. Grafen je považován za ideální materiál pro testování tohoto uspořádání, protože jej lze snadno čistit pomocí elektronů s nízkou energií a má dostatečně malou tloušťku, která umožňuje přenos i při energiích nižších než 10 eV.

Abstract:

Electron interaction with solids is of importance for a broad range of topics, including theoretical solid state physics and diagnostic techniques like electron microscopy and electron emission spectroscopy. Diagnostic techniques are valuable tools for understanding novel materials as well as for improving processes in industries like production of electronics and steel. Electron interaction with solids is rather well researched and in good agreement with theory at higher energies. This is not the case at low electron energies, below approximately a few hundred eV, where there is insufficient data available for good understanding of materials and diagnostic results. One parameter commonly used to describe electron interaction (scattering) with solids is the inelastic mean free path (IMFP). Much research had been done to obtain IMFP values at low energies and for 2D materials, such as graphene, but more data is needed. A novel device for gathering low energy transmission spectra using the time-of-flight (ToF) technique and data acquired at several samples of graphene with different numbers of layers are presented in this thesis. The instrument is combined with a scanning low lenergy electron microscopy (SLEEM) as an electron source for using micro-spectroscopy, which allows taking images and thus energy spectra at energies from 5 keV down to several eV. Microscopy capabilities are used for selecting uniform areas on the sample, which avoids spectra consisting of several independent contributions, e.g. different number of layers for graphene. The resulting hyperspectral data cube can be processed for simplified viewing using dimensionality reduction methods like principal component analysis (PCA). Lateral resolution of our SLEEM is in the order of 100 nm at 1 keV landing energy. Time resolution of the spectrometer is 0.6 ns, but typically higher pulse widths in the order of 2 ns are used to obtain sufficient intensity. This is limiting energy resolution to 2 eV at 100 eV electron energy inside the drift tube. At lower electron energies, resolution is improved, but limited to 0.6 eV, which is the energy spread of the Schottky-type electron gun used in our SLEEM. Several results are presented, including EELS results used to determine IMFP of graphene between 200 and 800 eV using the log-ratio method. Graphene is seen as an ideal material for testing the setup, as it can be easily cleaned using low energy electrons and has sufficiently low thickness to allow transmission even at energies below 10 eV.

Keywords

scanning low energy electron microscopy, time-of-flight, micro-spectroscopy, energy-loss spectrum, graphene, inelastic mean free path

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 23. 11. 2022

Thesis defence

• Date of defence: 9. 6. 2023
• Supervisor: Ing. Ilona Müllerová, DrSc.
• Reader: RNDr. Vladimír Kolařík, CSc., doc. Ing. Miroslav Kolíbal, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Physics / Condensed Matter Physics