Zavedení stanovení olova v biologickém materiálu (sérum, erytrocyty) metodou AAS-elektrotermická atomizace

Mgr. Iveta Baráková

Bachelor's thesis

Introduction of determination of lead in biological material by AAS-ETA

Abstract:

Tato bakalářská práce se zabývá zavedením metody pro stanovení olova v biologickém materiálu (krev), optimalizací teplotního režimu ETA a stanovením analytických znaků zavedené metody. Pro stanovení touto metodou (AAS-ETA) je vzorek krve ředěn ředicím roztokem v poměru 1:9. K naředěnému vzorku je přidáván modifikátor matrice v podobě hexahydrátu dusičnanu hořečnatého, který zajišťuje lepší stabilitu analytu a snadnější odpaření organické matrice během pyrolýzy. Co nejpřesnější pipetování vzorku do kyvety je zajištěno automatickým dávkováním pomocí autosampleru. Kalibrace této metody je prováděna metodou standardního přídavku a následně vyhodnocována pomocí standardní kalibrační křivky: metodou nejmenších čtverců. Linearita kalibračního rozsahu je dodržena do hodnoty přibližně 400 μg•l-1 pro vzorky. Mez detekce koncentrace analytu ve vzorku je přibližně 13 μg•l-1, mez stanovitelnosti odpovídá hodnotě přibližně 40 μg•l-1. Správnost metody byla ověřena proti kontrolním vzorkům plné krve o nízké a střední koncentraci. Optimální podmínky teplotního programu ETA jsou teploty 850 °C pro pyrolýzu a 1 600 °C pro atomizaci. Námi zavedená AAS-ETA je jednoduchá a přesná metoda vhodná pro stanovování koncentrace olova v krvi již exponovaných osob, či osob s podezřením na expozici, kvůli poměrně nízké citlivosti je však méně vhodná pro stanovování nízkých hladin olova, které u neexponovaných osob nedosahují meze stanovitelnosti.

Abstract:

This thesis deals with the method for the determination of lead in biological material (blood), the optimization of temperature regime of ETA and the establishment of the analytical features of this analytical method. In the method (AAS-ETA), sample is preparated of dilution with a diluent in proportion 1:9. To the sample is added the matrix modifier in the form of magnesium nitrate hexahydrate, which provides better stability of analyte and easier evaporation of the organic matrix during pyrolysis. The most accurate pipetting the sample into the cuvette is provided with an automatic autosampler. Calibration of this method is carried out by standard addition and then evaluated by a standard calibration curve: linear fit. The linearity of the calibration range is demosntrated up to about 400 μg•l-1 for samples. The detection limit of analyte concentration in the sample is about 13 μg•l-1, the limit of quantification corresponds to about 40 μg•l-1. The accuracy of the method was verified against the control samples of whole blood, low and medium concentration. Optimal temperature regime of ETA are temperatures 850 ° C for pyrolysis and 1 600 ° C for atomization. ETA-AAS is simple and accurate method suitable for determination of lead in blood of exposed people or people with suspicion of exposure. Because of the relatively low sensitivity of the method is not suitable for determination of low levels of lead which below the limit of determination for unexposed persons.

Keywords

stanovení olova, atomová absorpční spektrometrie, elektrotermická atomizace

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 13. 5. 2011

Thesis defence

• Date of defence: 14. 6. 2011
• Supervisor: RNDr. Ludmila Malášková

Masaryk University

Faculty of Science

Bachelor programme / field:
Biochemistry / Biochemistry