Analýza povrchových vrstev laserovou ablací

Mgr. Aleš Hrdlička, Ph.D.

Disertační práce

Analysis of Surface Layers with Laser Ablation

Anotace:

Disertační práce se zabývá hloubkově rozlišenou analýzou povrchových vrstev na kovech a keramických dlaždicích metodami laserové ablace s indukčně vázaným plazmatem a optickou emisní nebo hmotnostní spektrometrickou detekcí. Kromě toho byla též prostřednic-tvím optické emisní diagnostiky testována odolnost mikrovlnného výboje typu TIA (Torche à Injection Axiale) vůči vodě. Provádělo se měření elektronové hustoty a teploty neutrálních plynů. Tato část měla za úkol zjistit chování výboje TIA při zavádění kapalných vzorků. Naměřené hloubkové profily u vzorků kovů jsou horší než výsledky z referenční elek-tronové mikrosondy a doutnavého výboje. Ukázalo se, že hlavním problémem ablace je silná závislost na druhu materiálu, který se míchá přetavováním sousedních vrstev. Nelze tomu zabránit ani použitím plochého ablačního paprsku, který je schopen pouze potlačit vliv ablace stěn kráteru. Rozložení minoritních prvků ve vrstvě je však dobře patrné, nebyla-li ablační rychlost příliš vysoká vzhledem k tloušťce vrstvy.Lze to mj. vysvětlit výrazným zpomalením ablace na hranici mezi vrstvou a podkladem. Měření hloubkových profilů keramických dlaždic bylo po příslušných korekcích stejně hodnotné jako rentgenofluorescenční analýza nebo elektronová mikrosonda. Ablace do bodu navíc nevyžaduje žádnou přípravu vzorku. U výboje TIA byla elektronová hustota (ne) nejvíce ovlivněna průtokem He nasycené-ho vodou větším než 3 l min-1. Naopak slabé průtoky ne neměnily. Stabilita výboje závisela zejména na průtoku He. Při průtoku 9 l min-1 He nasyceného vodou ne i teplota neutrálních plynů (Tg) poklesly. Nižší přísun vody způsobil slabý nárůst Tg, avšak znatelné zvýšení ne. Přítok vody odpovídající hodnotám u ICP neměl negativní vliv na provoz výboje.

Abstract:

This thesis deals with in-depth analysis of surface coated both metallic and ceramic samples with laser ablation-inductively coupled plasma-optical emission and mass spectrome-try. Besides, water resistance of a microwave plasma torch of the TIA (Torche à Injection Axiale) type was tested by optical emission diagnostics. Electron number density and gas temperature were measured. This was to simulate an introduction of liquid samples into a new excitation source. Acquired depth profiles of surface-coated metals are worse than those yielded with glow discharge spectroscopy or electron microprobe. It has been shown that the main problem of laser ablation is strong dependence on material type. Material from adjacent layers is mel-ted together. This phenomenon could not even be prevented by use of a flat laser beam though the crater effect was reduced. However, in-depth distributions of minor elements were ob-served at ablation rate ensuring appropriate coating thickness vs. ablation rate ratio. This is explained by a significant slowdown of the ablation rate on the layer-substrate boundary. Depth profiling of ceramic tiles yielded, after some corrections, as usable results as the X-ray fluorescence spectroscopy or electron microprobe. Moreover, the single-spot ablation did not require any sample pre-treatment. The electron number density of the TIA (ne) changed primarily with flow rate of He saturated with water over 3 l min-1. Lower flow rates brought about no unchanged ne. The discharge stability was dependent mainly on the He flow rate. Both ne and gas temperature (Tg) decreased at the flow rate of 9 l min-1 of He saturated with water. Lower wa-ter content resulted in slight increase of Tg and a significant increase of ne. Presence of water vapour in the plasma gas does not affect the plume properties negatively provided that the concentration is similar to that in ICP.

Klíčová slova

laserová ablace, indukčně vázané plazma, optická emisní spektro-metrie, hmotnostní spektrometrie, hloubkové profilování, pozinko-vaný plech, keramické dlaždice, mikrovlnný výboj, Laser ablation, Inductively coupled plasma, Optical emission spectrometry, Mass spectrometry, Depth profiling, Zinc coated sheet, Ceramic tiles, Microwave discharge

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 9. 6. 2006

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 9. 6. 2006
• Vedoucí: prof. RNDr. Vítězslav Otruba, CSc.

Masarykova univerzita

Přírodovědecká fakulta

Doktorský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie