Výzkum jevu die drool během vytlačování taveniny HDPE

Ing. Jan MUSIL

Doctoral thesis

Investigation of Die Drool Phenomenon during HDPE Melt Extrusion

Abstract:

První část této práce shrnuje současný stav poznání jevu die drool definovaného jako nežádoucí spontánní akumulace polymerní taveniny na hraně výstupní štěrbiny při vytlačování. Druhá část této práce se zabývá výzkumem vlivu zpracovatelských podmínek, reologie, molekulárních charakteristik polymerů a designu vytlačovací hlavy na jev die drool při vytlačování HDPE, a to s využitím specifického uspořádání experimentální vytlačovací linky, nových experimentálních postupů a metod obrazové analýzy. Bylo zjištěno, že intenzita jevu die drool výrazně klesá s rostoucím stupněm větvení polymerního řetězce a(nebo) klesající elasticitou a smykovou viskozitou dané taveniny. Na základě hodnocení distribuce molárních hmotností povrchové i vnitřní části extrudátu, původního nezpracovaného polymerního granulátu a polymerního stěru z hrany výstupní štěrbiny bylo prokázáno, že při vytlačování taveniny HDPE kruhovou kapilárou je příčinou jevu die drool tokem indukovaná frakcionace nízkomolekulárních podílů polymeru (probíhající u stěny, ve vzdálenosti menší než je 8% poloměru kapiláry pro studované procesní podmínky), které se následně akumulují na konci vytlačovací hlavy. Dále bylo zjištěno, že tokem indukovaná frakcionace je iniciovaná periodicky se opakujícím ulpíváním a následným sklouzáváním polymerní taveniny u stěny vytlačovací hlavy (jev slip-stick) přičemž její efektivita roste s rostoucí elasticitou taveniny HDPE. Experimentální analýza vlivu designu konce vytlačovací hlavy na intenzitu jevu die drool prokázala, že zvonovitý charakter tokového kanálu je více stabilizující než prosté sražení hran výstupní štěrbiny, přičemž překvapivě, vliv velikosti úhlu sražení a délky zvonovité části na intenzitu tohoto jevu má nemonotónní charakter s optimálními hodnotami 15° pro výstupní úhel a 2/15 pro délku zvonovité části vztažené k celkové délce výstupní štěrbiny. S cílem porozumět stabilizujícímu vlivu modifikace designu výstupní štěrbiny na jev die drool byla navržena hypotéza založená na posouzení vzájemného spolupůsobení tlaku, normálových napětí, adhezivních sil, odtahem indukovaných tahových napětí vznikajících v této oblasti, a to s ohledem na dosažení podmínek intenzivního kontinuálního unášení nízkomolekulárních složek z prostoru výstupní štěrbiny odtahovaným extrudátem.

Abstract:

In the first part of this work, the current stage of knowledge about die drool phenomenon (unwanted spontaneous accumulation of extruded polymer melt at die exit) has been reviewed based on the openly available research literature. In the second part of this work, the specific experimental set-up, methodology and digital image analysis technique have been proposed and utilized to investigate the effect of processing conditions, polymer melt rheology, molecular characteristics and die design on the die drool phenomenon occuring during the extrusion of HDPE melt. It has been found that an increase in HDPE chain branching, and a decrease in its elasticity and shear viscosity significantly reduce the die drool phenomenon. It has been demonstrated that molecular weight distribution curves for HDPE extrudate skin, extrudate core and for virgin pellets are practically identical and the die drool sample represents their low molecular weight fraction, which suggests that in this case the die drool phenomenon can be considered to be the result of the flow induced molecular weight fractionation taking place only in a very thin layer near the die wall (within less than 8% of the channel radius for the studied processing conditions) and the extrusion process itself has no effect on the polymer bulk. It has been revealed that the low molecular weight polymer chains start to be fractionated from the main polymer melt stream under the slip-stick flow instability regime which consequently then accumulates at the die lips in the form of a low viscosity polymer melt. It has been found that increase in HDPE melt elasticity by thermally induced degradation or by the controlled increase in a small amount of very long linear chains of HDPE polymer (i. e. while keeping the polydispersity index constant), leads to more effective flow induced fractionation resulting in narrow molecular weight distribution of the die drool sample containing a small amount of long chains. It has been demonstrated that firstly, flared dies are more stabilizing in comparison with chamfered dies and secondly, the effect of die exit angle and flared length on the internal die drool intensity during the extrusion of HDPE has a non-monotonic character with an optimum value for the die exit angle of 15° and a flared length to capilary length ratio of 2/15. It has been suggested that the internal die drool phenomenon suppresion mechanism through die exit modification can be understood throught the melt pressure/normal stresses at the die exit, adhesion to the metal wall/flowing melt interface and extensional stress induced by the extrudate draw off, which can promote effective and continuous release of low molecular weight species from the die exit region by the moving extrudate.

Keywords

die drool, die lip buildup, nestability toku, tokem indukovaná frakcionace molekulových hmotností, slip-stick, vytlačování, smyková viskozita, tahová viskozita

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 16. 5. 2012

Accessible from:: 16. 5. 2012

Thesis defence

• Date of defence: 28. 6. 2012
• Supervisor: prof. Ing. Martin Zatloukal, Ph.D.

Tomas Bata University in Zlín

Faculty of Technology

Doctoral programme / field:
Chemistry and Materials Technology / Technology of Macromolecular Compounds