Space and time resolved study of reactive HIPIMS process

Mgr. Matej Fekete, Ph.D.

Doctoral thesis

Abstract:

Tato práce se zabývá magnetronovým naprašováním buzeným pulzy velkého výkonu, což je depoziční technika vytvářející vrstvy špičkové kvality. V oblasti růstu tenkých vrstev se velká pozornost věnuje částicím tvořícím vrstvu, ty jsou representovány rozprášenými částicemi. Kvantitativní určení koncentrace rozprášených částic v základním stavu je obtížné, protože částice v základním stavu nemohou být přímo detekovány. Na určení absolutní koncentrace rozprášených titanových částic v základním stavu je vyvinuta a aplikována metoda efektivních větvících poměrů, která využívá intenzit samo–absorbovaných spektrálních přechodů. Taktéž je zkoumána použitelnost této metody na určení koncentrací jiných prvků. Tato metoda je ověřená pro titanový atom pomocí absorpční spektroskopie s laditelným diodovým laserem. Magnetronové naprašování buzené pulzy velkého výkonu je studováno v multi–pulzním módu, kde je vytvořena sekvence pulzů oddělena krátkými časovými úseky. Je ukázáno, že částice zbylé z předchozího pulzu jsou zásadní pro vývoj následujícího pulzu. Vliv předchozího pulzu na následující pulz je pozorován i v případě kdy jsou pulzy vzdáleny více než 1 ms. Pomocí rychlé kamery je zkoumán fenomén spoků v nereaktívním magnetronovým naprašování buzeném pulzy velkého výkonu pro tři konfigurace magnetického pole. Je zjištěno, že síla magnetického pole vplývá na počet, rychlost a tvar spoků. Reaktivní magnetronové naprašování buzené pulzy velkého výkonu je studováno v argonu s příměsí kyslíku, dusíku a acetylenu. Ionizační stupeň rozprášených částic v magnetronovém naprašování buzeném pulzy velkého výkonu narůstá s nárůstem parciálního tlaku reaktivního plynu i když koncentrace rozprášených částic klesá. Na základě vzájemného porovnání výbojových parametrů z výbojů s různými příměsemi reaktivních plynů je zjištěna hlavní příčina nárůstu ionizačního stupně rozprášených částic. Pro simulaci tvaru hysterezní křivky v reaktivním magnetronovém procesu je upraven Bergův model. Do modelu je zapracován efekt návratu ionizovaných kovových částic spět na terč. Zúžení hysterezní křivky a její posun směrem k nižším průtokům reaktivního plynu v magnetronovém naprašování buzeném pulzy velkého výkonu v porovnání s konvenčním stejnosměrným magnetronovým naprašováním jsou pozorovány experimentálně i simulovány pomocí modelu.

Abstract:

This thesis deals with the high power impulse magnetron sputtering which is a deposition technique producing coatings of superb quality. In the thin film growth, a significant interest is paid to the film-forming particles represented by the sputtered species. Quantitative determination of the sputtered species ground state number densities is challenging as the particles in the ground state cannot be detected directly. The effective branching fractions method is developed and utilised to determine the absolute ground state number density of sputtered titanium species from the intensities of self–absorbed spectral transitions. The applicability of the effective branching fractions method for the determination of the number densities of other elements is also investigated. This method is validated for titanium atom by the simultaneous measurement with the tunable diode laser absorption spectroscopy. The high power impulse magnetron sputtering is studied in the multi-pulse mode, where the sequence of pulses divided by short delay is created. It is shown that the residual particles from the preceding pulse are crucial for the development of the subsequent pulse. The influence of the preceding pulse on the subsequent pulse is observed even for the delay longer than 1 ms. Further, the spoke phenomenon in non–reactive high power impulse magnetron sputtering process is studied for three magnetic field configurations by the high–speed camera imaging. The magnetic field strength is found to affect the number, velocity and shape of spokes. The reactive magnetron sputtering process is studied in argon with oxygen, nitrogen and acetylene admixture. The ionisation fraction of sputtered species in high power impulse magnetron sputtering is observed to increase with the increase of the reactive gas partial pressure even though the sputtered species number densities decrease. The main effect causing the increase in the ionisation fraction of sputtered species is recognised based on the mutual comparison of discharge parameters for different reactive gas admixtures. The modified Berg model for reactive magnetron process with oxygen is utilised to simulate the shape of the hysteresis curve. The model is altered to count for the back-attraction of ionised sputtered metals to the target. The reduction of hysteresis curve width and shift towards lower reactive gas supplies in high power impulse magnetron sputtering compared to conventional direct current magnetron sputtering observed experimentally is also simulated by the model.

Keywords

magnetronové naprašování, HiPIMS, diagnostika plazmatu, koncentrace rozprášených částic, m–HiPIMS, reaktivní HiPIMS, spoke, magnetron sputtering, plasma diagnostics, number density of sputtered particles, reactive HiPIMS

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 12. 2. 2020

Thesis defence

• Date of defence: 19. 6. 2020
• Supervisor: prof. Mgr. Petr Vašina, Ph.D.
• Reader: Mgr. Martin Čada, Ph.D., Ing. Tomáš Kozák, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Physics / Plasma Physics