Příprava a charakterizace fosfosilikátových materiálů

Bc. Aleš Stýskalík, Ph.D.

Master's thesis

Synthesis and Characterization of Phosphosilicate Materials

Abstract:

Diplomová práce navazuje na práci bakalářskou, ve které se podařilo připravit homogenní fosfosilikátové materiály s vysokým obsahem vazeb Si-O-P nehydrolytickou sol-gelovou reakcí, postupem esterové eliminace. Výchozími látkami byly octan křemičitý a tris(trimethylsilyl)ester kyseliny fosforečné. V diplomové práci byly podmínky reakce optimalizovány za účelem dosažení vysokého stupně kondenzace a vysokého měrného povrchu, dále byl rozšířen okruh prekurzorů o methyltriacetoxysilan, diacetoxydimethylsilan, diacetoxydifenylsilan, bis(trimethylsilyl)ester kyseliny fenylfosfonové a kyseliny cyklohexylfosfonové a byly připraveny hybridní organicko-anorganické gely. Podmínky reakce (teplota, rozpouštědlo, doba reakce) a přítomnost kovalentně vázaných organických skupin měly zásadní vliv na vlastnosti produktů, podařilo se získat například amorfní porézní xerogely (až 570 m2 g-1), nebo skla s nízkou teplotou skelného přechodu (Tg = 73 °C). V rámci charakterizace produktů byla zkoumána i reaktivita xerogelů vůči alkoholům s cílem chemické modifikace povrchů.

Abstract:

Diploma thesis is based on our previous research on the synthesis of phosphosilicate materials by non-hydrolytic sol-gel methods. Homogeneous products with high content of Si-O-P bonds were synthesized by ester elimination route from silicon(IV) acetate and tris(trimethylsilyl)phosphate. Herein we report optimization of reaction conditions in order to obtain products with a high degree of condensation and a large specific surface area. Also new precursors were employed in the synthesis - methyltriacetoxysilane, diacetoxydimethylsilane, diacetoxydiphenylsilane and bis(trimethylsilyl) phenyl- and cyklohexylphosphonates. From these precursors, hybrid organic-inorganic materials were successfully synthesized. Depending on the reaction conditions (temperature, solvent, time) and on type, number and size of covalently bound organic groups it was possible to obtain a variety of products - for example amorphous porous xerogels (up to 570 m2 g-1) or glasses with a low glass temperature (Tg = 73 °C). The reactivity of xerogels towards alcohols was studied to characterize and modify their surface.

Keywords

sol-gel, oxidic materials, hybrid organic-inorganic materials, phosphosilicates, nonhydrolytic routes, ester elimination, 5SiO2.3P2O5, SiO2.P2O5

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 4. 5. 2011

Thesis defence

• Date of defence: 2. 6. 2011
• Supervisor: prof. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Master programme / field:
Chemistry / Material Chemistry