Wood impregnation

Ing. Petr Pařil

Doctoral thesis

Impregnace dřeva

Abstract:

Impregnace dřeva je jedním z nejstarších a nejčastěji používaných technik k ochraně dřeva. Toto ošetření nabízí širokou škálu ochrany v závislosti na použité impregnační látce (konzervační látce). Impregnace může dřevo učinit odolnější vůči hnilobě, méně hořlavé, rozměrově stabilnější, tvrdší, pevnější, UV stabilnější a další. Obecně má práce za cíl poskytnout nové a moderní přístupy k již známým technologiím. Experimentální část byla provedena za použití laboratorní vakuo-tlakové impregnační linky a mnoho dalších zařízení. Téměř všechny procesy a měření byli provedeny v laboratořích výzkumného centra v Útěchově. Pro výzkum byly použity různé dřeviny jako např. buk lesní (Fagus sylvatica L.) nebo topol (Populus hybrids). Patentované řešení poskytuje způsob ošetření a barvení dřeva obsahujícího třísloviny, vyznačený tím, že dřevo se impregnuje přípravkem obsahujícím nanočástice oxidů železa v množství 0,4 až 42 g/l, o průměrné velikosti částic v rozmezí 1 až 100 nm, a kapalný nosič. Impregnace může být prováděna jako tlaková impregnace s následným máčením nebo nátěrem či postřikem. Tento způsob je alternativou k čpavkování dřeva. Testy (Článek I) ukazují následující výsledky. Úprava čpavkem i nanoželezem vykazuje tmavší zbarvení dubového dřeva, intenzivnější ztmavnutí bylo pozorováno v případě ošetření nanoželezem. U neošetřeného dubu došlo k prudkému pokles světlosti po cca 25-50 hodin expozice a dalšímu postupnému zvýšení během další expozici. Tmavší plochy vytvořené reakcí tříslovin s železem nebo amoniakem zmizely po světelné expozici. V případě parametrů a * a b *, AT (úprava čpavkem) dubu je shodná s průběhem změny barvy neošetřeného dubu. Naopak se ukázalo, že u NIT (úprava nanoželezem) dubu byl dvojnásobný nárůst u obou parametrů. Barva NIT dřeva, po světelné expozici, byla více či méně ekvivalentní původní barvě AT. Zřetelné zčervenání NIT dubu může být způsobeno oxidací nevysrážených částic železa. Fungicidní účinek nanočástic mědi a stříbra proti dvěma dřevokazným houbám byly zkoumány s následujícími výsledky (Článek II). Nejvyšší hodnota příjmu látky byla pozorována u běli borovice (~ 2 kg/m3) pro obě formulace. Množství nanočástic ve dřevě se nezvyšovalo úměrně s rostoucí koncentrací, ale zvýšilo se pouze 1,5 až 2 krát. Nanočástice mědi dosahovaly průměrné vyluhovatelnosti 15 % až 35 % v závislosti na dřevině a koncentraci. Výrazně nižší vyluhovatelnost (max. 15 %) byla u běli borovice impregnované nanočásticemi stříbra o koncentraci 3 g/l. Nejvyšší fungicidní účinky (pod 5% ztráty hmoty) proti oběma testovaným houbám byly zjištěny u vzorků ošetřených nanočásticemi mědi o koncentraci 3 g/l. Nicméně, tento účinek je po testu vyluhování téměř zanedbatelný. Další výzkum by měl být zaměřen na fixaci látek ve struktuře dřeva. V této studii (Článek III) jsou zkoumány fyzikální a mechanické vlastnosti, tj., hustotní profil, pevnost v ohybu, tvrdost a navlhavost Lignamonu (i). Pro srovnání byly zkoumány vybrané vlastnosti lisovaného (pařeného) buku (ii) a neošetřeného buku (III). Lignamon vykazoval velkou variabilitu hustotního profilu ve srovnání s hustotním profilem pouze slisovaného buku. Toto je ovlivněno stupněm slisování, teplotou a vlhkostí. Modul pružnosti, tvrdost, odolnost proti navlhání a bobtnání se u Lignamonu zvyšuje ve srovnání se slisovaným bukem. Zvýšená rozměrová stabilita a nižší hygroskopicita Lignamonu jsou pravděpodobně způsobeny procesem tepelné úpravy. Další výzkum bude proveden s vlastně vyprodukovaným materiálem. Článek IV se za

Abstract:

bývá účinkem tlakové impregnace topolového dřeva (Populus alba L.) vodnými roztoky sacharózy a chloridu sodného na jeho fyzikální vlastnosti. Nejlepších vlastností bylo dosaženo u impregnace sacharózou o koncentraci 6,25 g / 100 ml H2O. Příjem látky byl 31 kg/m3 (WPG kolem 8%). Hodnoty ASE (odolnost vůči bobtnání) dosáhly 36 % a MEE (odolnost vůči navlhavosti) byla snížena o 33 %. MW (mikrovlnná) a konvenční acetylace dřeva byla provedena s cílem určit účinnost na vlastnostech materiálu (Článek V). MW a konvenční ohřev pozitivně ovlivnily vybrané vlastnosti materiálu. Výsledky ukázaly, že nebyly zjištěny žádné významné rozdíly mezi MW a konvenčním ohřevem; Proto, MW ohřev může být použit jako náhrada v procesu acetylace. MW výkon 2 kW a rychlost dopravníku 0,1 m/min byly optimální podmínky pro MW acetylaci. Tyto parametry procesu měli za následek 39,4 % ASE (T) a 35,2 % ASE (R) u buku a 38,0 % ASE (T) a 16,3 % ASE (R) u topolových vzorků. Tato práce poskytuje detailní pohled na acetylaci dřeva za použití MW ohřevu. Studie (Článek VI) si klade za cíl vyhodnotit fungicidní aktivitu extraktivních látek získaných z urychleného procesu extrakce (fexIKA). Výsledky ukázaly, že extraktivní látky získané z jádra akátu zvýšily trvanlivost buku z třídy 5 (netrvanlivý s průměrným hmotnostní úbytkem 43,6 %) do třídy 3 (středně odolný s průměrnou hmotnostní ztrátou 12,7 %). Výsledky posledního Článku VII jsou následující. Po impregnaci odpadními látkami a následném luhování, velké množství TT (proces tepelné úpravy) a HTC (proces hydrotermální karbonizace) roztoku bylo vyluhováno, zatímco 25 % až 40 % pyrolýzních roztoků zůstaly ve dřevě. Objemové bobtnání (při 65% relativní vzdušné vlhkosti a 20 °C) bylo sníženo z 6,5 % u neošetřeného topolu na 5 % u impregnovaných vzorků odpady z tepelného procesu (180 °C nebo 200 °C). Procesy využívající HTC odpad z Miscanthus sp. (Misc.) snížily obj. bobtnání na 3-3,5 % a 2,5 % v případě ošetření pyrolýzními látkami. Hmotnostní úbytky (po testech odolnosti) neošetřeného buku (30-35 %) a topolu (40-50 %), byly sníženy na 2 % v případě pyrolýzních látek a 4 % v případě TT úpravy.

Abstract:

Wood impregnation is one of the oldest and the most frequently used techniques to protect the wood. This treatment offers a wide range of protection depending on used impregnants (preservatives). Impregnation can make the wood more resistant to decay, less flammable, more dimensionally stable, harder, stronger, more UV stable resistant and many more. Generally, the aims of this thesis is to give a new and modern approaches to already known technologies. The experimental part have been carried out using laboratory vacuum-pressure impregnation plant and many other devices. Almost all treatments and measurement have been done in laboratories of Research centre in Útěchov. The different wood species e.g. European beech (Fagus sylvatica L.) and hybrid poplar (Populus hybrids) have been studied. The patented solution shows the method of the treatment and colouring of wood containing tannins, characterized by impregnation with a product containing iron oxide nanoparticles, in a concentration of 0.4 g/l to 42 g/l, an average particle size in the range of 1 to 100 nm, and a liquid medium. Impregnation can be performed as pressure impregnation, followed by soaking, or the product can be applied by brushing or spraying. This method is an alternative to wood ammonification. The tests (Paper I) shows following results. Both nanoiron and ammonia treatments tested induced darker colouring of oak wood, more intensive darkening was observed in case of the nano-iron treatment. The native oak showed a steep drop in lightness ca 25-50 hours of exposure followed by gradual re-increase during further exposure to the artificial sunlight. The darker surfaces generated by tannin reacting chemically with iron and ammonia evidently faded in the course of light exposure. In case of chromatic parameters a* and b*, the AT (ammonia treatment) oak more or less copied the colour change progress of native oak. On the contrary, the NIT (nanoiron treatment) wood showed a double increase in both parameters. The colour of NIT wood after light exposure was more or less equivalent to the original colour of the ammonium-treated. Distinct reddening of NIT oak may be caused by oxidation of non-precipitated iron particles. The antifungal effects of copper and silver nanoparticles against two wood-rotting fungi were investigated with following results (Paper II). The highest value of retention was observed for pine sapwood (~ 2 kg/m3) for both nanoparticle solutions. The amount of nanoparticles in the wood did not increase proportionally with an increasing concentration, but only 1.5-2 times increase was reached. An average leaching of 15% to 35% was observed for copper nanoparticles, depending on used wood species and concentration. Significantly lower leaching (max. 15 %) was observed for pine sapwood impregnated by silver nanoparticles with a concentration of 3 g/l. The highest antifungal effect (under 5 % of mass loss) against both tested fungi was found for nano-copper treatment at the concentration of 3 g/l. However, this effect of treatment seems to be almost negligible after the leaching test. Therefore, this study aims to present fundamental material properties of wood treated with copper and silver nanoparticles, and provide groundwork for further research (e.g. fixation of substances in the wood structure, etc.). In this study (Paper III), selected physical and mechanical properties, i.e., density profile, bending strength, hardness and moisture absorption were investigated for Lignamon (i), which was obtained from the Czech industrial production. Selected properties were also investigated using steam-densified beech (ii) and native beech (iii) and compared with each other. Densitometry of Lignamon showed a large variability of the density profile compared to the density profile of only densified beech. It is affected by the degree of densification, temperature and moisture gradients, and their relationship to the glass transition of the wood cell w

Abstract:

all. Modulus of elasticity, hardness, moisture exclusion and anti-swelling efficiency of Lignamon are enhanced compared to densified beech. The enhanced dimension stability and lower hygroscopicity of Lignamon are probably caused by heat treatment during the process. Further investigation will be carried out with self-produced Lignamon samples. The paper IV deals with the effect of vacuum-pressure impregnation of poplar wood (Populus alba L.) by aqueous solutions of sucrose and sodium chloride on its physical properties. The most satisfying final properties were achieved in impregnation of sucrose with concentration of 6.25 g/100 ml H2O. The retention was 31 kg/m3 (WPG around 8 %). The values of ASE (anti-swelling efficiency) reached to 36 % and MEE (moisture exclusion efficiency) was reduced by 33 %. In Paper V, MW and conventional acetylation of wood was carried out to determine its efficacy on the material properties. Both MW and conventional heating positively affected the selected material properties. The results showed that no significant differences were found between MW and conventional heating; therefore, MW heating can be used as a valid replacement in the acetylation process. MW power of 2 kW and 0.1 m/min conveyor speed were the optimum conditions for MW acetylation. These process parameters resulted in 39.4 % ASE (T) and 35.2 % ASE (R) for beech and 38.0 % ASE (T) and 16.3 % ASE (R) for poplar samples. This work provides insight into the details of wood acetylation using MW heating. The study (Paper VI) aims to evaluate the antifungal activity of extractive compounds obtained with fexIKA accelerate extraction process. Results showed that the extractive compounds obtained from black locust heartwood were able to increase the native durability of European beech from class 5 (i.e. not durable with an average mass loss of 43.6 %) to class 3 (i.e. moderately durable with an average mass loss of 12.7 %). The final Paper VII shows following results. After impregnation with residual liquids and leaching, high amounts of TT (thermal treatment) and HTC (hydrothermal carbonisation) solution were washed out, whereas Pyrolysis liquids stayed with 25 % to 40 % remaining in the wood. Volumetric swelling in 65 % relative humidity at 20 °C was reduced from 6.5 % in untreated poplar to 5 % in impregnated samples with process residues of thermal treatment using 180 °C or 200 °C. The processes using HTC liquids from Miscanthus sp. (Misc.) or Sawdust showed reduction to 3-3.5 % and Pyrolysis liquid treatment to 2.5 %. After exposure to fungi, the mass loss of untreated Beech (30-35 %) and Poplar (40-50 %) was reduced to 2 % in case of Pyrolysis- and 4 % in case of TT-treatment.

Keywords

modifikace, impregnace, tlak, vakuum, penetrace, propustnost, nanočástice, měď, oxid železa, acetylace, konzervace, stříbro, sacharóza, chlorid sodný, extraktiva

Keywords

penetration, nanoparticles, copper, silver, iron oxide, acetylation, sucrose, sodium chloride, preservation, impregnation, modification, pressure, vacuum, permeability, extractives

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 13. 10. 2016

Thesis defence

• Supervisor: Ing. Aleš Dejmal, Ph.D.

Mendel University in Brno

Faculty of Forestry and Wood Technology

Doctoral programme / field:
Wood-Working Engineering / Wood Processing and Timber Technology