Příprava bazicky funkcionalizovaných mezoporézních organokřemičitanů a evaluace jejich katalytické aktivity pro transesterifikaci

Anna BALEJOVÁ

Diplomová práce

Preparation of base-functionalized mesoporous organosilicates and evaluation of their catalytic activity for transesterification

Anotace:

Tato diplomová práce se zabývá přípravou a charakterizací bazicky funkcionalizovaných mezoporézních nanočástic oxidu křemičitého a hodnocením jejich katalytické aktivity při transesterifikaci řepkového oleje s ethanolem za vzniku ethylesterů mastných kyselin (FAEE). V rámci experimentální části byly připraveny aminofunkcionalizované nanočástice oxidu křemičitého metodou ko-kondenzace tetraethoxysilanu (TEOS) a (3-aminopropyl)triethoxysilanu (APTES). Aminové skupiny pocházející z APTES byly následně modifikovány na guanidinové funkční skupiny dvěma způsoby, a to reakcí s kyanamidem nebo s N,N-dicyklohexylkarbodiimidem (DCC). Připravené materiály byly charakterizovány pomocí infračervené spektroskopie (FTIR), nukleární magnetické rezonance (NMR), transmisní elektronové mikroskopie (TEM) a skenovací elektronové mikroskopie (SEM). Katalytická aktivita byla hodnocena na modelové reakci transesterifikace, přičemž konverze byla stanovena pomocí kvantitativní 1H NMR spektroskopie. Výsledky ukázaly, že katalyzátor připravený reakcí s kyanamidem vykazuje vysokou aktivitu a umožňuje dosažení téměř úplné konverze již po několika hodinách reakce. Naopak katalyzátor připravený pomocí DCC dosahoval výrazně nižších konverzí, což bylo přičítáno nízkému stupni funkcionalizace guanidinovými skupinami. Katalyzátor připravený reakcí s kyanamidem byl dále podroben pokusu o recyklaci. Výsledky ukázaly, že si katalyzátor zachoval svou katalytickou aktivitu i po pěti reakčních cyklech.

Abstract:

This master's thesis focuses on the preparation and characterization of basic functionalized mesoporous silica nanoparticles and the evaluation of their catalytic activity in the transesterification of rapeseed oil with ethanol to produce fatty acid ethyl esters (FAEE). Within the experimental part, amino-functionalized silica nanoparticles were prepared by the co-condensation of tetraethoxysilane (TEOS) and (3-aminopropyl) triethoxysilane (APTES). The amino groups derived from APTES were subsequently modified into guanidine functional groups by two different methods, namely by reaction with cyanamide and with N, N-dicyclohexylcarbodiimide (DCC). The prepared materials were characterized using infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron microscopy (SEM). The catalytic activity was evaluated in a model transesterification reaction, with conversion determined by quantitative ?H NMR spectroscopy. The results showed that the catalyst prepared by reaction with cyanamide exhibited high activity and enabled nearly complete conversion within a few hours. In contrast, the catalyst prepared via reaction with DCC showed significantly lower conversions, which can be attributed to a low degree of functionalization with guanidine groups. The catalyst prepared via reaction with cyanamide was further subjected to recycling experiments. The results showed that the catalyst retained its catalytic activity even after five reaction cycles.

Klíčová slova

heterogenní bazická katalýza, mezoporézní oxid křemičitý, transesterifikace, APTES, guanidinem funkcionalizovaný oxid křemičitý, nanokatalýza

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 7. 5. 2026

Zveřejnit od: 31. 12. 2999

Obhajoba závěrečné práce

• Vedoucí: RNDr. Thu Huong Nguyenová, Ph.D.

UNIVERZITA JANA EVANGELISTY PURKYNĚ V ÚSTÍ NAD LABEM

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Aplikovaná chemie / Syntézy, technologie a analýza chemických látek a materiálů