Nehydrolytické metody přípravy fosfosilikátových materiálů

Mgr. Aleš Stýskalík, Ph.D.

Bachelor's thesis

Nonhydrolytic methods for the synthesis of phosphosilicate materials

Abstract:

Záměrem bakalářské práce bylo připravit křemičitano-fosforečnany nehydrolytickou sol-gelovou reakcí. Vybrali jsme postup esterové eliminace. Jako výchozí látky jsme použili octan křemičitý a tris(trimethylsilyl)ester kyseliny fosforečné nebo bis(trimethylsilyl)ester kyseliny fenylfosfonové. Reakce jsme prováděli v toluenu za laboratorní teploty nebo za varu pod zpětným chladičem. Podařilo se nám prokázat, že probíhá kondenzační reakce za odstoupení trimethylsilylesteru kyseliny octové. Eliminace esteru ovšem neprobíhá zcela kvantitativně, fosfosilikátové gely obsahují residuální organické skupiny. Obsah zbytkových organických skupin je závislý na teplotě, při které sol-gelová reakce probíhá. Vyšší teplota napomáhá eliminaci esteru. Kalcinací vzniká směs křemičitano-fosforečnanů.

Abstract:

The aim of this work was to prepare phosphosilicates by the non-hydrolytic sol-gel reactions. We chose the ester elimination route and used silicon acetate and tris(trimethylsilyl)phosphate or bis(trimethylsilyl)phenylphosphonate as reactants. The reactions were performed in toluene under different reaction conditions (temperature, solvent). We found that the condensation reaction occurs by the elimination of trimethylsilylacetate. The elimination of ester is not completed after the reaction and phosphosilicate gels incorporate residual organic groups. The content of these residuals depends on the reaction temperature. The higher the reaction temperature, the better condensation and ester elimination. A mixture of phosphosilicates was obtained after the calcination of the as-prepared gels.

Keywords

sol-gel, oxidic materials, phosphosilicates, nonhydrolytic routes, ester elimination, 5SiO2.3P2O5

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 29. 5. 2009

Thesis defence

• Date of defence: 24. 6. 2009
• Supervisor: prof. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Bachelor programme / field:
Chemistry / Chemistry