Využití HPLC/MS k identifikaci a kvantifikaci léčiv

Mgr. Marek MUCHA

Doctoral thesis

Utilization of HPLC/MS for identification and quantification of pharmaceuticals

Abstract:

Léčiva lze v současnosti označit jako nedílnou součást lidského života. Bohužel, s jejich rostoucí spotřebou však roste také množství léčiv přítomných v povrchových vodách. Kontaminované povrchové vody jsou následně zdrojem kontaminace dalších oblastí životního prostředí, pitné vody nebo zemědělských plodin. Proto je zapotřebí léčiva ve vodách spolehlivě stanovit a také je spolehlivě odstranit. Předložená práce se zabývá vývojem HPLC/MS metod stanovení vybraných léčiv, jejich validací a následným využití při řešení reálných úkolů environmentalní analytické chemie. Získané výsledky lze shrnout do následujících bodů: Byly vyvinuty a validovány HPLC/MS metody pro stanovení vybraných 6 léčiv (ibuprofenu, kyseliny acetylsalicylové, cyproteron acetátu, desogestrelu, ethinylestradiolu a gestodenu). Validace potvrdila, že dané metody poskytují reprodukovatelné, přesné a správné výsledky také při velmi nízkých koncentracích. Byl proveden test akumulace ibuprofenu mrkví s využitím půdy a zalévací vody kontaminované ibuprofenem. Akumulované množství ibuprofenu v mrkvi nepřesáhlo 2 ng/g, což v tomto případě nepředstavuje výraznější riziko pro zdraví člověka. Bylo shledáno, že křídlatka Fallopia x Bohemica představuje zajímavou alternativu sorbentu pro odstraňování vybraných léčiv a olovnatých iontů z vod se sorpčními kapacitami 17,3 mg/g pro kyselinu acetylsalicylovou, 38,2 mg/g pro ibuprofen a 53,5 mg/g pro olovnaté ionty. Byl proveden vývoj a otestování sáčkové metody, která představuje zajímavou alternativu pro odběr a předpřípravu reálného vzorku vody.

Abstract:

Pharmaceuticals can be labeled as an integral part of human life at present. Unfortunately, the amount of pharmaceuticals present in surface waters also increases with their increasing consumption. Contaminated surface water is subsequently a source of contamination for other areas of the environment, for drinking water or agricultural crops. Therefore, it is necessary to reliably determine pharmaceuticals in water and also reliably eliminate pharmaceuticals from water. The presented thesis deals with the development of HPLC/MS methods for selected pharmaceuticals determination, with their validation and with their subsequent use in solving of real tasks of environmental analytical chemistry. The obtained results can be summarized into following points: HPLC/MS methods for determination of selected 6 drugs (ibuprofen, acetylsalicylic acid, cyproterone acetate, desogestrel, ethinylestradiol and gestodene) have been developed and validated. Validation has confirmed that the methods provide reproducible, precise and accurate results also in very low concentrations. Ibuprofen accumulation test by carrot using soil and water contaminated with ibuprofen have been carried out. The accumulated amount of ibuprofen in carrot did not exceed 2 ng/g which does not pose a greater risk for the human health in this case. It was found that knotweed Fallopia x Bohemica is an interesting alternative sorbent for the removal of selected drugs and lead ions from waters with sorption capacities 17,3 mg/g for acetylsalicylic acid, 38,2 mg/g for ibuprofen and 53,5 mg/g for lead ions. Development and testing of a bag method, which represents an interesting alternative for sampling and preparation of a real water sample, have been carried out.

Keywords

léčiva, HPLC, MS, biosorbent, reálný vzorek vody

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 5. 12. 2017

Thesis defence

• Supervisor: doc. RNDr. Jiří Kalina, Ph.D.

University of Ostrava

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Analytical Chemistry / Analytická chemie heterogenních systémů