Formation and modification of nanocomposite layers and materials

Mgr. Eva Kedroňová, Ph.D.

Doctoral thesis

Abstract:

Předložená disertační práce je věnována přípravě a charakterizaci nanokompozitních materiálů vytvořených na základě různých modifikací elektrostaticky zvlákněných polymerních nanovláken. První část literární rešerše se zabývá pozadím nanokompozitních materiálů, elektrospinningu a věnuje se parametrům, které ovlivňují výsledné vlastnosti elektrostaticky zvlákněných nanovláken. Součástí literatury je také základní popis plazmatu a plazmové polymerace tenkých vrstev, s důrazem na vrstvy obsahující aminové nebo organokřemičité skupiny a jejich možné aplikace v praxi. Je uveden i přehled dalších možných metodik pro přípravu nanostrukturních povrchů. Experimentální část je rozdělena do tří oddílů, z nichž každý zkoumá problematiku přípravy nanokompozitních materiálů z jiného pohledu. Většina práce je zaměřena na povrchové modifikace polymerních nanovláken plazmovými technologiemi za účelem získání výsledných nanokompozitních materiálů o různé smáčivosti a povrchové struktuře. První oddíl se zabývá přípravou směsných vláken polykaprolaktonu a polyethylenglykolu o různých vzájemných poměrech polymerů. Připravené materiály s volitelnou hydrolytickou stabilitou a mechanickými vlastnostmi byly následně pokryty plazmochemicky připravenými vrstvami s obsahem aminových skupin. Byl zkoumán vliv deponované vrstvy na vlastnosti výsledného materiálu. Druhá část je zaměřena na základní výzkum plazmochemicky připravených vrstev z hexamethydisiloxanu. Byly použity dva různé systémy plazmového nanášení – kapacitně vázaný výboj za sníženého tlaku a multitryskový plazmový systém pracující za atmosférického tlaku. Výsledné vlastnosti vzniklých organokřemičitých vrstev byly zkoumány na rovinných i nanovlákenných substrátech. Poslední část se zabývá novými metodami pro přípravu nanostrukturních povrchů, jako je elektrostatické zvlákňování polymerních nanovláken s přídavkem Si02 nanočástic do roztoku polymeru. Dále byla otestována metodika přípravy nanostrukturních povrchů pomocí nanovtlačování. Navrhovaná metodika byla testována s použitím pevných polymethylmethakrylátových a polyvinylidenfluoridových desek jako nosičů a nanovláken připravených z Polyamidu 6 a polyvinylalkoholu jako ztracených struktur. Hlavní fyzikálně-chemické metody použité v této práci jsou skenovací elektronová mikroskopie (SEM), mikroskopie atomárních sil (AFM), rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS), Fourierova transformační infračervená spektroskopie, energeticky disperzní rentgenová spektroskopie (EDX) a měření kontaktních úhlů.

Abstract:

Presented dissertation thesis is dedicated to the preparation and characterization of nanocomposite materials based on various modifications of electrospun polymer nanofibrous meshes. First part of literature review deals with background to nanocomposite materials, electrospinning, and parameters influencing final properties of electrospun nanofibers. The literature part also describes the basic principles of plasma and plasma polymerization of thin films with emphasis on amine or organosilicon layers and their possible practical applications. Overview of possible methodologies for nanostructured surfaces preparation is also given. The experimental part is divided into three parts, each of them examines issues of nanocomposite materials preparation from different perspective. Majority of the work is focused on surface modifications of electrospun polymer nanofibers by plasma technologies in order to obtain resulting nanocomposite materials with various wettability and surface structure. First part deals with preparation of mixed polycaprolactone/polyethylene glycol nanofibrous meshes with various polymer ratios. The prepared novel materials with adjustable hydrolytic stability and mechanical properties were subsequently plasma coated by amine-rich layers. Influence of the coating on properties of the resulting material was examined. Second part of the experimental part is focused on the basic research of organosilicon plasma polymer films prepared from hexamethyldisiloxane precursor. Two different plasma deposition systems were used – low pressure capacitively coupled plasma and atmospheric pressure plasma jet system. The properties of organosilicon plasma polymers deposited on both substrates, flat and nanofibrous, were examined. The last part deals with novel methodologies for nanostructured surfaces preparation, like electrospinning of polymer nanofibers with pre-synthetized SiO2 nanospheres, used as inorganic fillers. The last part is aimed to the methodology of nanostructured surface preparation by imprinting technique. The proposed methodology was tested by using rigid poly(methyl methacrylate) and polyvinylidene fluoride plates as carriers, and polyamide 6 and polyvinyl alcohol nanofibrous meshes as sacrificial structures. The main physicochemical methods, that were used in this thesis, are scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersive X ray spectroscopy (EDX) and water contact angle measurement.

Keywords

nanostructures, functional layers, plasma treatment, surface modification, water contact angle, electrospinning, nanofibers

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 9. 5. 2017

Thesis defence

• Date of defence: 2. 6. 2017
• Supervisor: prof. RNDr. Jiří Příhoda, CSc.
• Reader: RNDr. Milan Alberti, CSc., Ing. Vladimír Špaček, CSc., doc. Ing. Lenka Martinová, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Chemistry (4-years) / Inorganic Chemistry