Prvková analýza potravinových doplňků pomocí o-TOF ICP MS

Ing. Iveta Petrovická

Master's thesis

The Elemental Analysis of Feed Supplements Using o-TOF ICP MS

Abstract:

Byla zpracována literární rešerše, která byla věnována prvkové analýze potravinových doplňků a využití ICP-MS v analýze potravin. Práce byla zaměřena na vypracování analytického postupu stanovení prvků, které jsou v potravinových doplňcích přítomny ve stopových množstvích, pomocí ICP-MS. Pro přípravu vzorku k analýze byla použita a optimalizována metoda mikrovlnné mineralizace, následně byly optimalizovány podmínky analýzy, jako jsou kalibrační rozsah měření, ředění vzorků, volba pracovních izotopů, vnitřních standardů a referenčních materiálů a vlastní natavení parametrů přístroje o-TOF-ICP-MS. Ve vzorcích byla stanovena většina mikronutrientů, kovy vzácných zemin a další stopové prvky, z nichž některé při vyšší koncentraci působí toxicky. Kontrola správnosti analytického postupu byla ověřena analýzou referenčních materiálů (GBW 08503 {--} pšeničná mouka, GBW 07603 {--} větvičky, NIST SRM 1568a {--} sušené mléko, QCM 03 {--} jahodové listy). Detekční limity použitého analytického postupu se pro jmenované prvky pohybovaly v rozmezí od 0,3 do 6 {$\mu$}g.kg-1. Přítomnost některých kovů poukazuje na kvalitu daného potravinového doplňku. Nejvyšší obsah As (1,4{$\pm$}0,2 mg.kg-1) byl nalezen v přípravku Centrum (Wyeth Spa), Cd bylo nalezeno v nejvyšší koncentraci (0,64{$\pm$}0,12 mg.kg-1) v přípravku Ca-Mg-Zn (Walmark), obsah olova (až 12,4{$\pm$}0,45 mg.kg-1) závisel na typu přípravku, jeho průměrná koncentrace překračovala nejvyšší přípustná množství pro potraviny daná vyhláškou 298/1997Sb. Vliv některých prvků na lidský organismus není znám, za povšimnutí ale stojí nápadně vysoké koncentrace La, Li a V u přípravku Ca-Mg-Zn (Vitar).

Abstract:

The literary background research was focused in elemental analysis of feed supplements and using of the ICP-MS method in food analysis. Using ICP-MS, the work was aimed in the development of the analytical process of determination of trace elements in feed supplements,. The optimized microwave digestion method was used for the sample preparation. Consequently, conditions for ICP-MS analysis were optimized, e.g. a range of calibration standards, a way of sample dilution, a selection of working isotopes, internal standards, reference materials and settings of o-TOF-ICP-MS instrumental parameters. In samples, the most of micronutrients, rare earths elements and other trace microelements with toxic effects in higher concentration were determined. For the quality assurance of the analytical process, analysis of certified reference materials (GBW 08503 {--} wheat flour, GBW 07603 {--}bush branches, NIST SRM 1568a {--} milk, QCM 03 {--} strawberry leaves) was carried out. Detection limits of the analysis procedure used ranged from 0,3 to 6 {$\mu$}g.kg-1 according to above mentioned elements. The presence of some metals refers to a quality of certain food complement. The highest content of As (1,4{$\pm$}0,2 mg.kg-1) was determined in the product Centrum (Wyeth Spa). Cd was detected in the highest concentrations in the product Ca-Mg-Zn (Walmark). Contents of Pb (till 13,4{$\pm$}1,5 mg.kg-1) strongly depended on the type of product and its average concentration exceeded the highest allowable limit in food in accordance with the direction 298/1997Sb. The influence of some microelements on a human organism has not been approved but a high concentration of La, Li and V in the product Ca-Mg-Zn (Vitar) should be mentioned.

Keywords

o-TOF-ICP-MS, mikrovlnná mineralizace, ultrastopová analýza, potravinové doplňky, stopové prvky, minerály.

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 19. 5. 2008

Thesis defence

• Date of defence: 4. 6. 2008
• Supervisor: doc. Ing. Anna Krejčová, Ph.D.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry and Technology of Foodstuffs / Evaluation and Analysis of Foodstuffs