Stanovení estrogenů v odpadních vodách

Bc. Eliška Čechová, Ph.D.

Master's thesis

Determination of estrogens in wastewaters.

Anotácia:

Tato diplomová práce se zabývá optimalizací a vývojem LC-MS-MS metody pro stanovení estrogenů v různých typech vod, především pak v odpadních vodách. Cílem bylo ověření použitelnosti derivatizačního činidla dansylchloridu pro analýzu komplexních environmentálních vzorků jako jsou přítoky a odtoky z ČOV a především studium vlivu matrice na velikost ESI-MS-MS signálu. Při přípravě vzorku je třeba klást důraz na dostatečné čištění – pro odtoky z ČOV bylo používáno dvojí SPE čištění – pevné fáze Florisil a NH2, pro vody z přítoku do ČOV byl vliv matrice redukován použitím GPC, SPE-NH2 sorbentu a desetinásobným zředěním extraktu. Limity detekce v těchto matricích byly v rozmezí 0,03-0,5 ng l-1. V rámci ověření této metody byly zjišťovány hladiny estrogenů v povrchových vodách a odtocích z různých typů ČOV. Nalezené koncentrace v řekách byly pod 0,5 ng l-1, v odtocích z ČOV se pohybovaly v rozmezí 0,13-10,3 ng l-1 (mechanicko-biologické čistírny), výrazně vyšší byly u kořenových čističek (až stovky ng l-1).

Abstract:

In this diploma thesis optimization and development of LC-MS-MS method for the determination of estrogens in the different kinds of water bodies, especially wastewaters, is described. The aim of the study was to evaluate the suitability of a derivatization reagent dansyl chloride for the analysis of complex environmental samples such as influents or effluents from wastewater treatment plants (WWTPs). Matrix effects on the analyte signal intensity were also examined. During the sample preparation one needs to use a clean-up procedure very carefully. Two-step solid-phase extraction (SPE) using Florisil and NH2 columns in case of effluents was applied. Martix effects observed in influents were reduced by using gel permeation chromatography (GPC), SPE (with NH2 sorbent) and tenfold dilution of the extract. Limits of detection were between 0,03 to 0,5 ng l-1. Optimized method was used for measuring the levels of estrogens in surface waters and effluents in different types of WWTPs. Final concentrations between 0,13 and 10,3 ng l-1 were detected (mechanical-biological WWTPs), significantly higher levels were observed for WWTPs with root treatment (up to hundreds ng l-1).

Kľúčové slová

derivatizace, estrogeny, LC-MS-MS, odpadní voda, pasivní vzorkování, vliv matrice derivatization, estrogens, wastewater, passive sampling, matrix effect

Jazyk práce: Czech

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 10. 5. 2012

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 6. 6. 2012
• Vedúci: doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Master programme / odbor:
Chemistry / Analytical Chemistry