Studium laserové ablace ocelí ve spojení ICP-OES a ICP-MS

Bc. Veronika Možná

Diplomová práce

Study of laser generated aerosol of solid samples using LA-ICP-OES

Anotace:

Obsahem práce bylo studium interakcí laserového paprsku s kovovými materiály a jejich analýza metodami laserové ablace ve spojení s indukčně vázaným plazmatem s hmotnostní a optickou detekcí (ICP-MS a ICP-OES). Prvním cílem bylo lokalizovat ztráty, ke kterým během přenosu uvolněného materiálu z ablační komory do ICP dochází. Část práce se zabývala výběrem vhodného ablačního systému pro laserovou ablaci (LA) kovových materiálů s hmotnostní detekcí. Byly porovnávány tři laserové systémy (excimerový ArF laser, Nd:YAG a Ti-safírový laser) s různými vlnovými délkami a délkou pulzu (15 ns, 4 ns a 150 fs). Uvolněný materiál byl sledován z hlediska struktury i složení. Struktura byla sledována jak s využitím přístroje pro měření velikosti částic, tak s použitím rastrovacího elektronového mikroskopu. V této části práce byla rovněž provedena analýza kovových materiálů za použití stejné matrice (kovový standard JK27A) a za použití různé matrice (skleněný standard NIST 610). Další sledovanou oblastí byl výboj ICP. Byly pozorovány změny excitační teploty vyvolané změnou parametrů laseru a spektrometru ICP-OES. Měněnými parametry byl průtok kapaliny ze zmlžovače, průtok nosného plynu při LA, výška pozorování v ICP, změna pohybu vzorku při ablaci a separace části uvolněného materiálu. Posledním úkolem bylo kvantifikovat dané analyty v reálných vzorcích ocelí metodami LA-ICP-MS a ICP-OES.

Abstract:

Study of interaction of laser beam with metal materials and analysis of metals by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry or optical emission spectrometry were studied in this work. The first target was focused on localisation of material loss during material transport from ablation chamber to ICP. The second target was concentrated on choice of ablation system for laser ablation (LA) of metal material with ICP mass detection. A comparison of three pulsed laser ablation systems (ArF Excimer, Nd:YAG and Ti-sapphire) with different wavelengths and pulse time durations (15 ns, 4 ns and 150 fs, respectively) was performed. Structure and composition of ablated material was studied. Structure was measured by particle size distribution measurement and with scanning electron microscope. Matrix and non-matrix matched analysis of Fe-based samples, using a silicate glass (SRM NIST 610) as non-matrix matched external reference material, were investigated. Discharge of ICP was studied in next part of this work. Changes of excitation temperature were studied after modification of different parameters. Liquid and gas flow rate, ICP viewing height, changes of sample movement during laser ablation and particle separation were studied in this part. The last aim of this work was quantification of analytes in real samples of alloys by using LA-ICP-MS and ICP-OES.

Klíčová slova

Indukčně vázané plazma, Hmotnostní spektrometrie, Optická emisní spektrometrie, Ultrafialová nanosekundová / femtosekundová laserová ablace, kovové vzorky, distribuce velikosti částic, kalibrace s použitím stejné a různé matrice, excitační teplota indukčně vázaného plazmatu Inductively coupled plasma, Mass spectrometry, Optical emission spectrometry, Ultraviolet nanosecond / femtosecond laser ablation, iron based samples, particle size distribution, non-matrix matched calibration, excitation temperature of inductively coupled plasma

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 25. 5. 2006

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 8. 6. 2006
• Vedoucí: Mgr. Markéta Holá, Ph.D.

Masarykova univerzita

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie