Zhodnocení strukturních a acido-bazických vlastností Zn-Al hydrotalcitů během jejich transformace na směsné oxidy a následně na příslušné rekonstruované materiály

Bc. Rostislav Daňhel

Master's thesis

Evaluation of structural and acid-base properties of Zn-Al hydrotalcites during their transformation to mixed oxides and subsequently to reconstructed materials

Abstract:

Diplomová práce je v první části zaměřena na teoretický popis možnosti charakterizace strukturních vlastností ZnAl hydrotalcitů a na jejich tepelnou transformaci na příslušné ZnAl směsné oxidy a rehydrataci na rekonstruovaný hydrotalcit. V rámci druhé části diplomové práce byly vybrány tři metody příprav ZnAl hydrotalcitů. Byly připraveny ZnAl hydrotalcity o stejném teoretickém molárním poměru Zn/Al=2. V rámci jedné z příprav byla připravena koncentrační řada ZnAl hydrotalcitů s teoretickým molárním poměrem Zn/Al od 1 do 5. Hlavním cílem experimentální činnosti bylo popsat odlišnosti v strukturních a bazických vlastnostech ZnAl rekonstruovaných hydrotalcitů, a to v závislosti na způsobu jejich přípravy a molárním poměru Zn/Al. Reálný molární poměr Zn/Al v ZnAl hydrotalcitech byl stanoven rentgenovou fluorescenční analýzou (XRF). Texturní vlastnosti byly určeny pro ZnAl hydrotalcity a jejich příslušné směsné oxidy s využitím adsorpce dusíku (N2-BET). Struktura ZnAl hydrotalcitů, příslušných směsných oxidů a rekonstruovaných hydrotalcitů byla určena pomocí rentgenové difrakční analýzy (XRD). Optické potažmo strukturní vlastnosti všech ZnAl materiálů byly sledovány pomocí difusně reflexní spetkroskopie v ultrafialové a viditelné oblasti (DR UV-vis). S využitím in-situ difusně reflexní spektroskopie v ultrafialové a viditelné oblasti (DR UV-vis) byly sledovány strukturní vlastnosti vybraných ZnAl hydrotalcitů v průběhu tepelné úpravy ZnAl hydrotalcitu na směsný oxid a jeho následná rehydratace na rekonstruovaný hydrotalcit. K určení bazických vlastností bylo využito tepelně programované desorpce oxidu uhličitého (TPD-CO2), kterou doplňovala tepelně programovaná analýza (TPA). V neposlední řadě byla studována možná přítomnost reziduálního sodíku v ZnAl materiálech s využitím optické emisní spektroskopie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES).

Abstract:

The first part of my thesis is focused on theoretical description of possibilities to characterize structural properties of ZnAl hydrotalcites and their thermal tranfsormation to ZnAl mixed oxides and rehydration to reconstructed hydrotalcite. In second part of thesis were selected three methods of ZnAl hydrotalcites synthesis. ZnAl hydrotalcites of the same theoretical molar ratio Zn/Al=2 were prepared. In case of one synthesis method there was prepared a series of ZnAl hydrotalcites with theoretical Zn/Al molar ratio from 1 to 5. The main goal of experiments was to describe differences in structural and basic properties of ZnAl reconstructed hydrotalcites in dependence of synthesis method and Zn/Al molar ratio. The real Zn/Al molar ratio of ZnAl hydrotalcites was determined by X-ray fluorescence analysis (XRF). Textural properties were described in case of ZnAl hydrotalcides and ZnAl mixed oxides using nitrogen adsorption (N2-BET). Structure of ZnAl hydrotalcites, mixed oxides and reconstructed materials were determined by X-ray difraction analysis (XRD). Structural properties of all ZnAl materials were observed by difuse reflectance spectroscopy in ultraviolet and visible light (DR UV-vis). Structural properties of selected ZnAl hydrotalcites were observed during thermal threatment to mixed oxides followed by rehydratation to reconstructed hydrotacites using in-situ diffusion reflectance spectroscopy in ultraviolet and visible light (DR UV-vis). Determination of basic properties were studied using temperature-programmed desorption of carbon dioxide accompanied with temperature-programmed analysis (TPA). Finally the possibility of presence of residual sodium in ZnAl materials was studied using inductively coupled plasma - optical emission spectrometry (ICP-OES).

Keywords

ZnAl hydrotalcity, ZnAl směsné oxidy, ZnAl rekonstruované hydrotalcity, teplotně programované techniky, acidobazické vlastnosti, difusně reflexní spektroskopie, in-situ charakterizace

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 25. 6. 2020

Accessible from:: 31. 12. 2999

Thesis defence

• Supervisor: prof. Ing. Libor Čapek, Ph.D.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry / Technical Physical Chemistry