Příprava mezoporézních uhlíkatých materiálů vzniklých polykondenzací m-substituovaného fenolu s furfuralem pomocí metody soft-templating

Bc. Petr BUCHTA

Master's thesis

Preparation of mesoporous carbonaceous materials synthetized by polycondensation of m-substituted phenol with furfural by soft-templating method

Abstract:

Tato práce se zabývá přípravou a charakterizací uhlíkatých gelů polykondenzací resorcinolu s furfuralem pomocí metody soft-templating. Byly syntetizovány 4 materiály templátované pomocí Pluronicu F-127 a Pluronicu P-123. Pro srovnání byl připraven i materiál netemplátovaný. U materiálů byla sledována povrchová morfologie, ale zejména texturní parametry. Vzorky na snímcích ze skenovacího elektronového mikroskopu se jevily kompaktní. Byly pozorovány hladké úlomky částic s ostrými hranami. Na snímcích z transmisního elektronového mikroskopu byly u tří vzorků pozorovány neuspořádané mezopóry (tzv. wormlike arrangement) a u jednoho vzorku mezopóry uspořádané (tzv. ordered arrangement). Pomocí termoporozimetrie (vyuţívající techniku DSC) a sorpce dusíku byly stanoveny objemy mikropórů a objemy mezopórů a distribuce velikostí mezopórů. Vzorky obsahovaly různé mnoţství mezopórů (objemy od 0,19 do 0,40 cm3 g-1) i mikropórů (objemy od 0,19 do 0,27 cm3 g-1). Vzorky obsahovaly póry o maximální velikosti přibliţně do 10 aţ 20 nm. U vzorků byla měřena kinetika adsorpce fenolu a methylenové modři z vodných roztoků. Na naměřených datech byly testovány 4 kinetické modely: pseudo-prvního řádu, pseudo-druhého řádu, Weber-Morrisův vnitřně-částicový difuzní model a Crankův vnitřně-částicový difuzní model. Modely byly hodnoceny na základě reziduí, koeficientu determinace a Akaikeho informačního kritéria (AIC). Pro naměřená data nejlépe vyhovovala kinetická rovnice pseudo-druhého řádu.

Abstract:

This thesis deals with preparation and characterization of carbon gels by polycondensation of resorcinol and furfural using soft-templating method. Four templated materials were synthesized using Pluronic F-127 and Pluronic P-123. A non-templated material was prepared for comparison as well. Observation of materials focused on surface morphology, especially on textural parameters. Samples appeared to be compact on scanning electron microscope images. Observation shown smooth fragments of particles with sharp edges. By using transmission electron microscope was found that three samples have wormlike arrangement of mesopores and one sample have ordered arrangement of mesopores. Utilizing thermoporosimetry (using DSC technique) and nitrogen sorption, the micropore and mesopore volumes along with mesopore size distributions were determined. Samples contained different portion of mesopores (volumes from 0.19 to 0.40 cm3 g-1) and micropores (volumes from 0.19 to 0.27 cm3 g-1). Samples comprised of pores with the maximum diameter of approximately 10 - 20 nm. Adsorption kinetics of phenol and methylene blue from aqueous solution was also measured. Measured data fitted to four different kinetic models: pseudo-first order, pseudo-second order, Weber-Morris intraparticle diffusion model and Crank's intraparticle diffusion model. The models were evaluated based on residues, coefficient of determination and Akaike information criterion (AIC). The pseudo-second order kinetic model fitted the best to the measured data.

Keywords

Uhlíkatý materiál, soft-templating, mezopóry, mikropóry, kinetika adsorpce, Pluronic

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 20. 6. 2018

Thesis defence

• Supervisor: Mgr. Petra Bulavová, Ph.D.

University of Ostrava

Faculty of Science

Master programme / field:
Chemistry / Analytical Chemistry of Solid Phase