Příprava a charakterizace antibakteriálních nanokompozitů

Marianna Hundáková

Doctoral thesis

Preparation and Characterization of Antibacterial Nanocoposites

Abstract:

Disertační práce se zabývá charakterizací nových forem antibakteriálních kompozitů připravených na základě přírodních jílových materiálů montmorillonitu a vermikulitu. Tyto minerály plní funkci nosiče nanočástic kovů mědi a stříbra, které jsou na silikátové matrici nosiče pevně ukotvené a nepředstavují environmentální riziko při praktickém použití. V první části práce, přírodní jílové minerály vermikulit a montmorillonit s odlišným strukturním negativním nábojem a jejich formy po iontové výměně mezivrstevních kationů Na-montmorillonit a Na-vermikulit byly vybrány a studovány jako jílové nosiče mědi a stříbra. Zdrojem stříbra a mědi byly vodné roztoky dusičnanu měďnatého a stříbrného. Připravené práškové materiály byly charakterizovány pomocí analytických metod. Prvkovou analýzou bylo zjištěno, že obsahy mědi a stříbra se liší a závisí na velikosti negativního náboje jílového minerálu, typu mezivrstevního kationu a odlišném způsobu vazby prvků na nosiči. Změny ve struktuře jílových minerálů po působení dusičnanu měďnatého a stříbrného a po odstranění anionů dusičnanu promýváním vodou byly hodnoceny metodou rentgenové difrakce. Změny profilů bazálních difrakcí jílových minerálů potvrzují přítomnost stříbra a mědi vázaných v mezivrstevním prostoru. Testování stability ve vodném prostředí potvrdilo dobrou stabilitu prvků na fylosilikátových nosičích. Testování antibakteriálního působení připravených Ag,Cu-montmorillonitů a Ag,Cu-vermikulitů ukázalo pozitivní účinek těchto materiálů na inhibici růstu Gram-pozitivních (G+) a Gram-negativních (G-) bakterií. Ve druhé části práce, vybrané vzorky vermikulitu byly modifikovány organickými sloučeninami (dodecylaminem a hexadecyltrimethylamonium bromidem) metodou interkalace tavením a byly použity jako nanoplnivo v polymerní matrici. Prášková nanoplniva i kompozitní desky byly charakterizovány rtg-difrakcí, která potvrdila vytvoření nanokompozitní struktury, zejména u polyethylen/organo-vermikulitů s vyšším obsahem organických látek. Změna ve struktuře matrice byla hodnocena skenovací elektronovou mikroskopií a distribuce plniva v polyethylenové matrici byla sledována pomocí světelného mikroskopu. Test krípu vybraných vzorků potvrdil vyztužující vliv plniva v polyethylenu. Testování antibakteriální aktivity ukázalo pozitivní účinek připravených materiálů na inhibici růstu G+ a G- bakterií.

Abstract:

The dissertation thesis deals with characterization of new forms of antibacterial composites prepared based on natural clay materials montmorillonite and vermiculite. The clay minerals as a matrix firmly hold nanoparticles of copper and silver that means that are not dangerous for the environment. In the first part of the work, natural clay minerals, vermiculite and montmorillonite with different negative surface charge and their forms after cation exchange Na-montmorillonite and Na-vermiculite were chosen as clay matrix for silver and copper. Aqueous solutions of silver and copper nitrate served as source of silver and copper ions. Prepared powder samples were characterized by analytical methods. Elemental analysis showed differences between silver and copper content which depend on the negative layer charge of clay mineral, type of interlayer cation and different way of silver and copper binding on the carrier. The structure changes of minerals after silver and copper nitrate action and removing of nitrate ions by washing with water were studied by X-ray diffraction. The changes in the basal diffraction profiles of clay minerals confirmed the presence of silver and copper in the interlayer space. Morphology of vermiculite particles was studied by scanning electron microscopy. Good stability of elements on phyllosilicate carriers was confirmed by test of stability at aqueous medium. Test of antibacterial effect of Ag,Cu-montmorillonites and Ag,Cu-vermiculites showed positive effect on inhibition of growth of Gram-positive (G+) and Gram-negative (G-) bacteria strains. In the second part of the work, the selected vermiculite samples were modified by organic compounds (dodecylamine and hexadecyltrimethylammonium bromide) using solid-solid melt intercalation and were used as nanofillers in polymer matrix. The powder nanofillers and composite materials were characterized using X-ray diffraction, which confirmed formation of nanocomposite structure mainly in polyethylene/organo-vermiculites with higher organic content. Change in polyethylene matrix structure was evaluated by scanning electron microscopy. Nanofiller distribution in matrix was observed by light microscopy. Creep test of selected samples proved the reinforcement effect of nanofillers in polyethylene. The testing of antibacterial activity showed positive effect of prepared materials on growth inhibition of G+ and G- bacteria.

Keywords

montmorillonit, vermikulit, stříbro, měď, dodecylamin, hexadecyltrimethylamonium bromid, jílové nanoplnivo, jíl/polymer kompozit, antibakteriální působení

Keywords

montmorillonite, vermiculite, silver, copper, dodecylamine, hexadecyltrimethylammonium bromide, clay nanofiller, clay/polymer composite, antibacterial effect

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 30. 9. 2013

Thesis defence

• Date of defence: 20. 11. 2013
• Supervisor: Marta Valášková
• Reader: Dušan Kimmer, Zdeněk Klika, Eugen Jóna

VŠB - Technical University of Ostrava

Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství

Doctoral programme:
Materiálové vědy a inženýrství