Studium interakce huminových kyselin s léčivy a pesticidy

Petra Cichoňová

Master's thesis

Study of the interaction of humic acids with pharmaceuticals and pesticides

Abstract:

Diplomová práce se zabývá interakcemi huminových kyselin (HK) z lignitu a tmavé rašeliny (TR) extrahovaných NaOH nebo piperidinem s vybranými mikropolutanty (kofein, paracetamol a metazachlor) metodou zobrazovací povrchové plazmonové rezonance (SPRi). Extrahované huminové kyseliny byly frakcionovány a byly studovány jejich fyzikálně-chemické vlastnosti. U extrahovaných HK byla stanovena výtěžnost při extrakci, distribuce velikosti částic, zeta potenciál a provedena byla FTIR-spektroskopická analýza. Pro studium interakcí metodou SPRi byl navržen, připraven a otestován biočip umožňující stanovení asociační a disociační konstanty interakce mikropolutantů s frakcemi HK v reálném čase. Bylo zjištěno, že největší podíl výtěžnosti HK extrahovaných NaOH vykazovala frakce získaná v pH 2-4 pro lignit i TR, v piperidinu frakce získaná v pH 4-5 pro lignit a v pH 2-4 pro TR. Stanovení velikost částic prokázalo relativně velkou heterogenitu huminových kyselin. Velikost částic u všech frakcí byla < 400 nm. Zeta potenciál se pohyboval v záporné oblasti v rozsahu přibližně -20 až -50 mV pro frakce získané z lignitu i TR. Pomocí FTIR spektroskopie byly stanoveny funkční skupiny HK, které by mohly hrát roli v interakci s mikropolutanty. Hlavní absorpční pásy pro lignit a TR byly v oblasti okolo 1443,1383, 1628, 1717 cm-1, příslušející skupině COO-. Asociační konstanty KA pro lignit a tmavou rašelinu se pohybovaly v rozmezí 30-1180 l mol-1. Asociační a disociační rychlostní konstanty nabývaly hodnot v rozmezí 1-90 l mol-1 s-1 pro ka a 3·10-2-9·10-2 s-1 pro kd. Míra interakce závisela jak na konkrétním mikropolutantu, tak na frakci HK, extrakčním činidle i zdrojovém materiálu, ze kterého byly HK extrahovány.

Abstract:

The thesis deals with the interactions of humic acids (HA) from lignite and dark peat (TR) extracted with NaOH or piperidine with selected micropollutants (caffeine, paracetamol and metazachlor) by surface plasmon resonance imaging (SPRi). The extracted humic acids were fractionated and their physicochemical properties were studied. The extracted HAs were determined for extraction yield, particle size distribution, zeta potential, and FTIR-spectroscopic analysis was performed. For the study of interactions by the SPRi method, a biochip was designed, prepared and tested to enable the determination of association and dissociation constants of the interaction of micropollutants with HA fractions in real time. It was found that the fraction obtained at pH 2-4 for both lignite and TR exhibited the highest yield of HA extracted with NaOH, while the fraction obtained at pH 4-5 for lignite and pH 2-4 for TR exhibited the highest yield in piperidine. The particle size determination showed a relatively large heterogeneity of humic acids. The particle size for all fractions was < 400 nm. The zeta potential was in the negative region in the range of approximately -20 to - 50 mV for both lignite– and TR-derived fractions. The functional groups of HA that could play a role in the interaction with micropollutants were determined using FTIR spectroscopy. The main absorption bands for lignite and TR were in the region around 1443, 1383, 1628, 1717 cm-1, belonging to the COO- group. The KA association constants for lignite and dark peat were in the range of 30-1180 l mol-1. The association and dissociation rate constants took values in the range of 1-90 l mol-1 s-1 for ka a 3·10-2-9·10-2 s-1 pro kd. The degree of interaction depended on the specific micropollutant as well as on the HK fraction, the extraction reagent, and the source material from which the HA s were extracted.

Keywords

huminové kyseliny, mikropolutanty, lignit, tmavá rašelina, zobrazovací rezonance povrchového plazmonu

Keywords

humic acids, micropollutants, lignite, dark peat, surface plasmon resonance imaging

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 28. 4. 2023

Thesis defence

• Date of defence: 29. 5. 2023
• Supervisor: Martina Vráblová
• Reader: Silvie Vallová

VSB – Technical University of Ostrava

Fakulta materiálově-technologická

Master programme / field:
Chemické a environmentální inženýrství / Environmentální inženýrství