Syntéza magnetických nanočástic na bázi niklu a jejich následná povrchová modifikace

Bc. Karolína Citterbardová

Master's thesis

Synthesis of magnetic nanoparticles based on nickel followed by surface modification

Abstract:

V této diplomové práci se zaměřuji na syntézu magnetických nanočástic na bázi niklu, jejich charakterizaci a následnou povrchovou modifikaci. Připravovala jsem nanočástice s morfologií core-shell, kde jádro nanočástic bylo tvořené niklem a jeho obal zlatem či stříbrem. Různé možnosti přípravy nanočástic jsem testovala na přípravě nanočástic elementárního niklu. Syntézy proběhly několika metodami, a to metodou kontinuálního zahřívání, metodou vstřikování za horka a s využitím mikrovlnného reaktoru. Různé způsoby příprav nanočástic byly porovnávány a syntézy optimalizovány s cílem získat nanočástice s kontinuální a pravidelnou vrstvou ušlechtilého kovu na magnetickém jádře bimetalických nanočástic. Připravené nanočástice byly poté charakterizovány kvalitativně i kvantitativně. Magnetické vlastnosti vybraných vzorků nanočástic byly měřeny pomocí vibrační vzorkové magnetometrie . Pro měření velikosti částic byla využita metoda dynamického rozptylu světla a měření pomocí transmisní a skenovací elektronové mikroskopie. Morfologie a prvkové zastoupení potvrdila metoda skenovací elektronová mikroskopie s energiově disperzní rentgenovou spektroskopií. Prvkové složení bylo studováno metodou opticko-emisní spektroskopie s indukčně vázaným plazmatem. Pomocí práškové rentgenové difrakce byla potvrzena krystalická struktura připravených částic. Další analyzovaná vlastnost byla povrchová plazmonová rezonance, která byla pořízena pomocí spektroskopie v ultrafialovo – viditelné oblasti. Charakterizované nanočástice byly poté povrchově modifikovány, kdy došlo k výměně organickéze syntézy za jinou organickou látku. Povrchová modifikace byla provedena pomocí dvou rozličných molekul a charakterizována dvěma způsoby, hmotnostní spektrometrie s přímým vstupem a fázovým přenosem z organické do vodní fáze.

Abstract:

In this thesis I focus on the synthesis of nickel-based magnetic nanoparticles, their characterization and followed surface modification. I prepared nanoparticles with a core-shell morphology, where the core of the nanoparticles consisted of nickel and shell of gold or silver. I tested the different possibilities of preparing nanoparticles on the preparation of neat nickel nanoparticles. The syntheses were carried out by various methods, continuous heating method, hot injection method and microwave assisted reaction. The different methods of nanoparticle preparation were compared and the syntheses were optimized to obtain nanoparticles with a continual and regular noble metal layer on the magnetic core of bimetallic nanoparticles. The prepared nanoparticles were characterized qualitatively and quantitatively. The magnetic properties of the selected nanoparticle samples were measured using a vibrating sample magnetometer. The dynamic light scattering and transmission and scanning electron microscopy characterization were used to analyze the particle size. The morphology and elemental distribution were confirmed by scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy. The elemental composition was studied by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy. The crystal structure of the prepared particles was confirmed by powder X-ray diffraction. Another property was analyzed by the surface plasmon resonance, which was taken by ultraviolet – visible spectroscopy. The characterized nanoparticles were subseqeuntly surface modified, where the organic layer formed from the synthesis was replaced by another organic compounds. The surface modification was carried out using two different molecules and characterized in two ways, direct insertion probe mass spectrometry and phase transfer from the organic to the aqueous phase

Keywords

Nanočástice, Nanočástice niklu, Magnetické nanočástice, Core-shell nanočástice Ni@Au, Metoda kontinuálního zahřívání, Metoda vstřikování za horka, Mikrovlnný reaktor, Povrchová modifikace

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 18. 5. 2022

Thesis defence

• Date of defence: 16. 6. 2022
• Supervisor: Mgr. Vít Vykoukal, Ph.D.
• Reader: Mgr. Ondřej Zobač, Ph.D.

Masaryk University

Faculty of Science

Master programme / field:
Chemistry / Material Chemistry