Studium přípravy oxidů kovů na bázi Ti a Zr pomocí přetlakových a superkritických tekutin využitelných k redukci znečištění životního prostředí

Lucie Jarolímová

Bachelor's thesis

Study of preparation of nanostructured Ti and Zr-based oxides by using pressurized and supercritical fluids for mitigation of environmental pollution

Abstract:

Předkládaná bakalářská práce se zabývá přípravou oxidů na bázi Ti a Zr prostřednictvím přetlakových (podkritických) a superkritických tekutin (vody a methanolu), a jejich fyzikálně-chemickou charakterizací. Práce je složena z teoretické části, experimentální části a výsledků s diskusí. V rámci teoretické části jsou popsány vlastnosti a použití TiO2, Zr a ZrO2 a je vysvětlen význam dopování TiO2 zirkoniem. Jsou popsány vlastnosti a chování superkritických a přetlakových tekutin, zpracována rešerše o současném stavu v oblasti přípravy oxidů na bázi Ti a Zr prostřednictvím přetlakových a superkritických tekutin a vysvětlen princip použitých charakterizačních metod. Experimentální část práce je zaměřena na popis přípravy směsného oxidu Zr0,1Ti0,9On a jeho katalytické testování ve fotokatalytické oxidaci modelového azobarviva Acid oranže 7. V rámci výsledků a diskuze jsou shrnuty jednotlivé výsledky charakterizací připraveného materiálu a diskutován vliv jednotlivých parametrů přípravy pomocí přetlakové vody a přetlakového/superkritického methanolu na čistotu, texturní a strukturní vlastnosti a fotokatalytickou aktivitu připraveného směsného oxidu Zr0,1Ti0,9On. Příprava gelového prekursoru Zr0,1Ti0,9On byla realizována pomocí metody sol-gel řízené v reverzně micelárním prostředí neionogenní povrchově aktivní látky Tritonu X-114 v cyklohexanu. Gelový prekursor byl následně zpracován v přetlakové vodě a přetlakovém či superkritickém methanolu. Byl zkoumán vliv množství vody, teploty a tlaku na čistotu, texturní a strukturní vlastnosti připraveného směsného oxidu Zr0,1Ti0,9On pro fotokatalytickou degradaci modelového azobarviva Acid oranže 7. K charakterizaci fyzikálně-chemických vlastností připravených materiálů a vyhodnocení jejich fotokatalytické aktivity byla použita organická elementární analýza, fyzisorpce dusíku, Ramanova spektroskopie a UV-Vis spektroskopie. Bylo zjištěno, že množství vody ani tlak neměly významný vliv na krystalizaci (strukturu) Zr0,1Ti0,9On, což bylo potvrzeno texturními výsledky. Oba parametry však měly významnější vliv na čistotu připraveného Zr0,1Ti0,9On. Významný vliv na čistotu, strukturu i texturu měla teplota, což se projevilo na vyšší fotokatalytické aktivitě Zr0,1Ti0,9On. Za optimální podmínky přípravy Zr0,1Ti0,9On lze považovat 100 °C, 20 MPa za použití 2 l vody a 0,25 l methanolu (tj. zpracování v přetlakové vodě a přetlakovém methanolu).

Abstract:

This bachelor thesis deals with preparation of Ti and Zr based oxides by using pressurized (subcritical) and supercritical fluids (water and methanol) and their physico chemical characterization. The thesis is composed of the theoretical part, the experimental part and results with discussion. Within the theoretical part the properties and application of TiO2, Zr and ZrO2 are described and the importance of TiO2 doping with zirconium is explained. In the theoretical part, the properties and behavior of supercritical and pressurized fluids, the state of the art of preparation of Ti and Zr based oxides using pressurized and supercritical fluids and the principles of characterization methods are reported as well. The experimental part of the thesis is focused on the description of Zr0,1Ti0,9On mixed oxide preparation and its catalytic testing in photocatalytic oxidation of model azo-dye Acid orange 7. Within the results and discussion the results of characterizations of prepared materials and the effect of individual preparation parameters by using pressurized water and pressurized/supercritical methanol on the purity, textural and structural properties and photocatalytic activity of prepared Zr0,1Ti0,9On mixed oxide are presented and discussed. The preparation of Zr0,1Ti0,9Ongel precursor was carried out using a sol-gel method controlled in a reverse micellar environment of nonionic surfactant Triton X-114 in cyclohexane. The gel precursor was then processed in pressurized water and pressurized or supercritical methanol. The effect of volume of used water, temperature and pressure on the purity, textural and structural properties of Zr0,1Ti0,9On mixed oxides for the photocatalytic degradation of the model azo-dye Acid orange 7 was investigated. Organic elementary analysis, nitrogen physisorption, Raman spectroscopy and UV-Vis spectroscopy were used for characterization of physico-chemical properties of prepared materials. It was revealed that water amount and pressure had negligible effect on the crystallization (structure) of Zr0,1Ti0,9On which was confirmed by textural results. However both mentioned parameters affected the purity of prepared Zr0,1Ti0,9On. The temperature showed significant effect on purity, structure and texture which was manifested in increased photocatalytic activity of Zr0,1Ti0,9On. The optimal preparation conditions of Zr0,1Ti0,9On mixed oxid were determined to be 100 °C, 20 MPa, 2 l of water and 0.25 l of methanol (i.e. processing in pressurized water and pressurized methanol).

Keywords

oxid titaničitý, zirkonium, sol-gel metoda, přetlaková voda, přetlakový/superkritický methanol, mikrostruktura

Keywords

titanium dioxide, zirconium, sol-gel method, pressurized water, pressurized/supercritical methanol, microstructure

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 28. 4. 2017

Thesis defence

• Date of defence: 8. 6. 2017
• Supervisor: Ivana Troppová
• Reader: Martin Reli

VŠB - Technical University of Ostrava

Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství

Bachelor programme / field:
Procesní inženýrství / Chemie a technologie ochrany životního prostředí