Deposition of functional nanocomposite coatings by PVD and their characterisation

Mgr. Pavel Souček, Ph.D.

Doctoral thesis

Abstract:

Tato práce se zabývá depozicí a charakterizací funkčních nanokompozitních nc-TiC/a-C:H vrstev pomocí hybridního PVD-PECVD procesu kombinujícího rozprašování titanového terče (PVD) v atmosféře tvořené směsí argonu a acetylenu jako zdroje uhlovodíku (PECVD). Depozice byly na rozdíl od literatury prováděné za zvýšené teploty ~ 320 °C. Je představen časový vývoj toho depozičního procesu. Ve vyvážené konfiguraci magnetického pole po optimalizaci depozičních parametrů byly připraveny supertvrdé vrstvy s dobrou adhezí k substrátům z rychlořezné oceli a tvrdokovu. Tyto vrstvy byly dále analyzovány z hlediska chemického složení a mikrostruktury, detailně jsou rozebírány mechanické vlastnosti těchto vrstev. Byla navržena a otestována metoda hloubkové charakterizace mechanických vlastností pomocí běžného indentoru a chemického složení pomocí měření přes kulový vrchlík vybroušený do vrstvy pomocí kalotestu. Byl pozorován a diskutován hloubkový (a tedy i časový) vývoj mechanických vlastností a chemického složení. Tento vývoj byl korelován s vývojem depozičního procesu. Dále byl studován vliv toku iontů dopadajících na substrát během depozice. Byly připraveny nc-TiC/a-C:H vrstvy ve vyvážené magnetické konfigurace minimalizující iontový tok na substrát a také v silně nevyvážené konfiguraci, která vede k výrazně vyššímu iontovému toku. Saturovaný iontový proud měřený v místě substrátu v silně nevyvážené konfiguraci byl sedmkrát vyšší než v případě konfigurace vyvážené. Byly porovnávány depoziční rychlosti, chemické složení, struktura i mechanické parametry vrstev připravených za obou konfigurací. Byly také porovnávány tribologické vlastnosti (koeficient tření a otěr) těchto vrstev z obou konfigurací a to jak za pokojové teploty, tak za zvýšených teplot (300 °C a 500 °C).

Abstract:

This work is focused on the deposition and characterization of functional nanocomposite nc-TiC/a-C:H films deposited using a hybrid PVD-PECVD process combining sputtering of titanium target (PVD) in an argon/acetylene atmosphere as a source of carbon (PECVD). Contrary to the literature, the depositions were carried out at elevated temperature ~ 320 °C. The time evolution of the process is presented. Super-hard films well adherent to steel and cermet substrates were prepared in a well balanced magnetic field configuration after deposition parameters optimization. These films were characterised with focus on the chemical composition and microstructure, mechanical properties are discussed in detail. A depth-resolved method of mechanical properties analysis with a standard indenter and of chemical composition analysis using measurements on a spherical cap made by a calotester was presented and tested. The in-depth (and therefore in-time) evolution of the mechanical properties and chemical composition was observed and linked with evolution if the deposition process. The effect of the ion flux on the substrate during the deposition on the properties of the films was studied. Nanocomposite nc-TiC/a-C:H coatings were prepared in a well balanced magnetic field configuration minimizing the ion flux and also in a strongly unbalanced configuration, which results in significantly higher ion flux. The saturated ion current was seven times as high in the unbalanced configuration as in the well balanced. Deposition rates, chemical composition, structure and mechanical properties of coatings from both configurations were compared. Also a comparison of tribological properties (coefficient of friction and wear) of these coatings was made for tribo-tests in ambient temperatures as well as in elevated temperatures (300 °C and 500 °C).

Keywords

magnetronové naprašovnání, tenké vrstvy, nanokompozit, TiC, ochranné povlaky, mechanické vlastnosti, tribologické vlastnosti, iontový bombard magnetron sputtering, thin films, nanocomposite, protective coatings, mechanical properties, tribological properties, ion bombardment

Language used: English

Date on which the thesis was submitted / produced: 7. 8. 2013

Thesis defence

• Date of defence: 17. 9. 2013
• Supervisor: prof. Mgr. Petr Vašina, Ph.D.
• Reader: doc. Ing. Pavel Baroch, PhD., Ing. Jaroslav Sobota, CSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Physics (4-years) / Plasma Physics