Možnosti využití uhlíkových pastových elektrod ke stanovení kofeinu a příbuzných sloučenin

Bc. Lucie Kosová

Master's thesis

Possibilities and limitations of carbon paste electrodes for the determination of caffeine and related compounds

Abstract:

Předložená diplomová práce shrnuje výsledky a pozorování z úvodní elektroanalytické studie věnované elektrochemickému chování a možnostem stanovení kofeinu na uhlíkových pastových elektrodách (CPE) v kombinaci s voltametrickou detekcí. Hlavní pozornost byla zaměřena na jednoduchý postup s nemodifikovanou CPE; diskutovány jsou i možnosti chemicky resp. biologicky modifikovaných konfigurací. Teoretická část se v prvním oddíle zaměřuje na problematiku kofeinu, jakožto jednoho z nejznámějších a široce užívaných přírodních alkaloidů; přehledným způsobem jsou podány i dosavadní zkušenosti z jeho stanovení tradičními postupy, ale i s pomocí nejmodernějších instrumentálních technik. Poté je pozornost věnována elektrochemickému chování kofeinu a příbuzných látek s návazným komentářem vybraných elektro-analytických metod. Konec kapitoly je pak věnován dosud publikovaným postupům, při nichž byly použity elektrody a (bio)senzory na bázi uhlíkové pasty. Stěžejní kapitola Výsledky shrnuje všechny podstatné výsledky a pozorování získané měřeními ve dvou hlavních etapách experimentální práce. Nejprve šlo o základní studii elektrochemického chování kofeinu s využitím cyklické voltametrie a na základě příslušných zjištění následovala optimalizace základních experimentálních a přístrojových podmínek pro eventuální stanovení studované látky ve vodných roztocích, tentokrát v režimu voltametrie čtvercových vln. Bylo zjištěno, že elektrodová oxidace kofeinu na CPE probíhá při poměrně vysoce pozitivních potenciálech, cca kolem +1,5 V vs. Ag/AgCl/3M KCl a vyžaduje silně kyselé prostředí (s pH 1). Především z tohoto důvodu bylo nutné zařadit do konečného postupu i dodatečný krok pro kondicionaci / čištění pracovní elektrody. Navržená metoda s 0.5 M H2SO4 jako nosným elektrolytem byla potom ověřována na modelových vzorcích, např. v energetických nápojích a kolových. Závěr bilancuje přínos provedené studie, kdy je zdůrazněno, že se jedná o úvodní a ve své podstatě na CPE dosud neprováděnou elektrochemickou studii s jistým potenciálem pro praktické využití v podobě příslušné elektroanalytické metody. Diskutovány jsou i výsledky předběžného testování na modelových vzorcích, přičemž naznačeny jsou i možnosti dalšího zefektivnění celého postupu při použití speciálních konfigurací s chemicky resp. biologicky modifikovanými uhlíkovými pastami.

Abstract:

In this diploma thesis, an initial electroanalytical study is presented concerning the electrochemical behaviour and possible determination of caffeine when using carbon paste electrodes (CPEs) in combination with voltammetric detection. Special attention has been paid to the development of a simple procedure with unmodified CPE; of interest being also the potentialities of chemically and/or biologically modified configurations. The Theoretical part of the thesis is first focused on the problematics of caffeine, representing one of the most common and widely used natural alkaloids. Surveyed are also the existing experience from its determination by means of traditional procedures, as well as by sophisticated instrumental techniques. Furthermore, the electrochemical behaviour of caffeine and related substances is concerned accompanied with a commentary on selected electroanalytical methods proposed so far for practical determinations. Finally, attention is paid to the individual procedures hitherto published in association with the carbon paste-based electrodes and/or (bio)sensors. The pivotal section, Results, summarises all important results and observations obtained by experimentation in two major stages. At first, of interest was the electrochemical behaviour of caffeine in cyclic voltammetry followed by basic optimisation of key experimental and instrumental conditions for eventual determination of the target analyte in aqueous solutions by the square-wave voltammetry. It was found out that the electrode oxidation of caffeine at the CPE takes place at relatively high positive potentials, of about +1,5 V vs. Ag/AgCl/3M KCl, requiring strongly acidic media (with pH 1). Particularly this was the reason of why an additional conditioning / regeneration step had to be included into the final procedure tested by analysing selected model samples prepared from 0.5 M H2SO4 as the supporting electrolyte (e.g., energy drinks and coca drinks). Conclusion part brings an overall evaluation of the study performed, emphasising that the whole and, in fact, hitherto little known electrochemical behaviour of caffeine at a CPE has some promise for practical electroanalytical measurements, which is documented via discussion on the results of model analyses. Last but not least, outlined are also possibilities and limitations for further improvement of the method; especially, when using chemically and/or biologically modified carbon pastes.

Keywords

kofein, uhlíková pastová elektroda, cyklická voltametrie, modelové stanovení, square-wave voltametrie, oxidace, elektrodové chování

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 25. 11. 2013

Thesis defence

• Date of defence: 3. 12. 2013
• Supervisor: prof. Ing. Ivan Švancara, Dr.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry / Analytical Chemistry