Stanovení forem rtuti a selenu ve vybraných materiálech

Bc. Zuzana Dubová

Master's thesis

Determination of mercury and selenium species in selected materials

Abstract:

Jedním z cílů práce bylo stanovení forem rtuti ve vzorcích půd a sedimentů na základě sekvenčních extrakcí. Z literatury byl vybrán postup, který byl modifikován. Namísto klasické techniky atomové absorpční spektrometrie s generováním studených par byla použita termooxidační metoda. Formy rtuti byly stanoveny pomocí analyzátoru AMA 254. Největší podíl celkové rtuti byl stanoven ve frakci, která se vypaří při zahřívání na 150 °C po dobu 48 h, označené jako „elementární rtuť“. Významnější část celkové rtuti byla obsažena ve frakcích označených „organická rtuť“, „sulfidická rtuť“ a „zbytková rtuť“. Protože vybraný postup sekvenčních extrakcí neumožňuje stanovení organokovových sloučenin rtuti (methylrtuť, fenylrtuť), byla pro jejich stanovení použita metoda plynové chromatografie spojená s detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií (GC-AFS). Dalším z cílů bylo porovnat osm různých kvasinek obohacených selenem a zjistit, zda a jak se liší obsahy jejich nízkomolekulárních selenových specií. Tato studie probíhala v laboratořích Technopole Helioparc (Pau, Francie), v rámci studijního pobytu. V kvasinkách obohacených selenem byla stanovena ICP-MS koncentrace selenu 687 – 2433 mg kg-1. Vzorky kvasinek obohacených selenem byly pro separaci kapalinovou chromatografií extrahovány do vody. Specie selenu byly separovány účinnými technikami kapalinové chromatografie (SEC, SAX, NP HPLC). Preparativní výměnnou chromatografií (SEC) byly jednotlivé frakce separovány a dále chromatograficky děleny. Množství selenu bylo stanoveno detekční technikou hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). Bylo zjištěno, že jednotlivé vzorky kvasinek obohacených selenem obsahují různý obsah selenových specií a že určité druhy kvasinek by mohly být lépe uplatněny pro léčebné účely.

Abstract:

The aim of the thesis is mercury determination in sediments and soils by sequential extractions. Atomic absorption spectrometry (AAS) – termooxidative method - was used. Mercury was measured by AMA 254. Mercury species (methylmercury and phenylmercury) were separated by gas chromatography and determined by atomic fluorescence spectrometry (GC-AFS). Another aim was comparative study of eight selenium enriched yeast. Selenium was determined by inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS). For selenium separation size exclusion chromatography (SEC), strong anion exchange chromatography (SAX) and normal phase chromatography (NP HPCL) were used.

Keywords

mercury, soil, sediments, sequential extraction, AAS, GC-AFS, selenium enriched yeast, ICP-MS, SEC, SAX, NP HPLC.

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 12. 5. 2008

Thesis defence

• Date of defence: 21. 5. 2008
• Supervisor: prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Master programme / field:
Chemistry / Analytical Chemistry