Kalibrace a práce s přístrojem TGA/DSC Setaram Setsys Evo 1750

Bc. Kateřina Zaoralová

Bachelor's thesis

Calibration and operation of a TGA/DSC Setaram Setsys Evo 1750 instrument

Abstract:

Bakalářská práce se zabývá kalibrací přístroje TGA/DSC Setaram Setsys Evo 1750. Podrobně je rozepsán postup a způsob použití kalibrace. Kalibraci je možné použít i pro již naměřená data. Kalibraci bylo třeba provést pro měření v teplotách okolo 1000 °C, podle toho se odvíjel i výběr standardů – zlata a stříbra. Bylo prokázáno, že použití dalších standardů vykazujících výrazný efekt v odlišných teplotách nemá na vyhodnocení studovaného termogramu vliv. Druhá část bakalářské práce se zabývá použitím provedené kalibrace, která umožnila převedení křivky tepelného toku na jednotky tepla. Byly vyhodnocovány termogramy krystalizace mullitu, kdy byly do gelových prekurzorů přidány jako dopanty ionty K+ a Ti4+. Při vyhodnocení termogramů bylo přihlédnuto k dřívějším práškovým rtg-difrakčním analýzám gelů o totožném složení, vypáleným v laboratorní peci na teplotu 1200 °C. Bylo zjištěno, že cizí ionty se stávají součástí jiných minerálů krystalizujících dříve než mullit a do struktury mullitu při těchto experimentech nevstupují. Vzniklé minerály ovlivňují homogenitu matrice a tím ovlivňují průběh krystalizace mullitu. Díky kalibraci bylo možné pozorovat i úbytek vyzářeného tepla u efektu odpovídajícího krystalizaci mullitu.

Abstract:

This bachelor thesis is focused on calibration of a TGA/DSC Setaram Setsys Evo 150 instrument. It contains a detailed description of the calibration procedure applicable for both already existing and future experiments. Calibration was needed for real measurements at temperature around 1000 °C, standards were chosen according to this – gold and silver. It has been shown that using other standards showing distinctive effect at different temperatures does not influence the evaluation of the studied thermogram. The following part of the bachelor thesis is focused on the practical use of calibration that allows the conversion of the heat-flow curve into heat units. Several mullite crystallization thermograms were evaluated as K+ and Ti4+ ions were added as dopants to the gel precursors. Previous powder X-ray diffraction analyses of the same composition gels, baked in a laboratory oven at 1200 ° C, were taken into consideration during the evaluation of the thermograms. It was found that foreign ions become part of minerals crystallising before mullite and do not enter the mullite structure in these experiments. New formed minerals influence the homogeneity of the matrix and thus influence the mullite crystallization process. Due to the calibration, it was also possible to observe the loss of radiated heat corresponding to the mullite crystallization.

Keywords

Termogravimetrie, Diferenční skenovací kalorimetrie, Kalibrace, Mullit, Thermogravimetry, Differential scanning calorimetry, Calibration, Mullite

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 11. 5. 2018

Thesis defence

• Date of defence: 12. 6. 2018
• Supervisor: Mgr. Dalibor Všianský, Ph.D.
• Reader: doc. RNDr. Josef Zeman, CSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Bachelor programme / field:
Geology / Geology