Stanovení a speciace rtuti v životním prostředí

Mgr. Rostislav Červenka, Ph.D.

Doctoral thesis

Determination and speciation of mercury in environment

Abstract:

Tato práce byla zaměřena na vývoj postupů jak pro stanovení celkového obsahu rtuti v materiálech životního prostředí, jako jsou svalovina ryb, rybí šupiny a ploutve, půda, sedimenty a rostliny, tak pro stanovení forem rtuti ve vzorcích rybí svaloviny, půd, sedimentů a rostlin. Pro stanovení celkového obsahu rtuti byla použita AAS s metodou zahrnující pyrolýzu vzorku pomocí analyzátoru AMA 254. Postup stanovení rtuti ve svalovině ryb, šupinách a ploutvích byl využit ke sledování vztahu mezi celkovým obsahem rtuti ve svalovině ryb a v šupinách nebo ploutvích. Pro stanovení celkového obsahu rtuti ve vzorcích půd, sedimentů a rostliny byla vyvinuta též metodika SS-ETAAS s využitím Pd modifikátoru. Pro určení forem rtuti ve vzorcích půd a sedimentů bylo využito sekvenčních extrakcí. Pro stanovení methylrtuti ve svalovině ryb bylo využito spojení GC-AFS a GC-MS. Byly optimalizovány postupy pro izolaci rtuti ze vzorku různými typy činidel jako 5% (v/v) tetramethylamonium hydroxid (TMAH), 6M HCl v prostředí 0,5M NaCl a 25 % (m/v) KOH v methanolu. Pro stanovení methylrtuti ve svalovině ryb bylo využito spojení GC-AFS a GC-MS. Byly optimalizovány postupy pro izolaci rtuti ze vzorku různými typy činidel jako 5% (v/v) tetramethylamonium hydroxid (TMAH), 6M HCl v prostředí 0,5M NaCl a 25 % (m/v) KOH v methanolu. K zabránění tvorby sraženiny v roztoku při úpravě na pH = 5 byly zkoumány různé postupy jako extrakce acetonem, Folchova extrakce, enzymatická hydrolýza pomocí papainu, pepsinu nebo proteasy XIV, extrakce roztokem cysteinu, membránová filtrace a použití chaotropních činidel. Jako nejvýhodnější postup se ukázalo prosté zředění vzorku. Pro stanovení methylrtuti a fenylrtuti ve vzorcích půd a sedimentů bylo využito kyselé hydrolýzy 6 M HCl v roztoku 0,5 M NaCl. V patnácti vzorcích půd byla nalezena fenylrtuť, což ukazuje na kontaminaci antropogenní vlivem dřívějšího moření obilí sloučeninami rtuti.

Abstract:

This work was focused on development of procedures for determination of total mercury content in the environmental materials as fish muscles, fish scales and fins, soils, sediments and plants and for determination of mercury forms in the samples of fish muscle, soils, sediments and plants. For determination of total mercury content the atomic absorption spectrometry with pyrolysis of the sample by AMA 254 analyser was used. For predicting the content of mercury in fish muscle on the basis of the analysis of fish scales or fins, the relationship between total mercury concentrations in fish muscles and in fish scales and fins was studied. An electrodeposited palladium has been investigated as a chemical modifier for mercury determination in environmental samples as soils, sediments and plant by using solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry. For determination of different mercury forms in the soil and sediment samples sequential extractions were used. For determination of methylmercury in the fish muscles the GC-AFS and GC-MS was used. The procedures for isolation of mercury from sample by using a various reagents as 5% (v/v) tetramethylamonium hydroxide (TMAH), 6 M HCl in 0.5 M NaCl a 25 % (w/v) KOH in methanol. For elimination of creation of precipitate in the solution at adjust pH = 5 the various procedures as acetone extraction, Folch extraction, enzymatic hydrolysis by pepsin, papain or protease XIV, cysteine extraction, membrane filtration and chaotropic reagents were studied. Simple dilution of the sample was observed as the optimal procedure. For determination of methylmercury and phenylmercury in the soil and sediment samples the acidic hydrolysis by 6 M HCl in 0.5 M NaCl was used. Phenylmercury was determined in fifteen samples of soil. It proved to anthropogenic contamination by earlier grain treatment with mercury compounds.

Keywords

Stanovení rtuti, Rybí svalovina, Půdy, Sedimenty, Šupiny, Ploutve, Sekvenční extrakce, SS-ETAAS, GC-AFS

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 11. 11. 2011

Thesis defence

• Date of defence: 16. 12. 2011
• Supervisor: prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.
• Reader: prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc., doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc., doc. Ing. Miroslav Fišera, CSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Chemistry (4-years) / Analytical Chemistry