Solvotermální syntéza pokročilých kompositních materiálů

Shawqi Ahmad Abed ALMAJDALAWI

Disertační práce

Solvothermal Synthesis of Advanced Composite Materials

Abstract:

The Solvo-thermal technique is a chemical synthesis method used for the preparation of compounds with different morphologies. It has gained a lot of attention in recent years, and has been developed into an important solid-state synthetic method employing molecular solvents at intermediate temperatures (100-400)°C. The solvo-thermal technique uses organic solvents like ethanol, acetone, ethylene glycol, etc. to synthesize some powders. The morphology of the powder depends on the solvent used, reactants' concentration, temperature and the solution's pH. However, when the solvent used is water, the name used is hydrothermal synthesis - which is mostly used in literature. It was used to synthesize a well-crystallized, fine oxide powder, with uniform shape and narrow particle size distribution, without using a very high post-treatment temperature. Intelligent materials are materials whose feature characteristics can change under external stimuli, such as electric and magnetic fields. Among these, electro-rheological (ER) and magneto-rheological (MR) fluids which are composed of small particles dispersed in non-conducting liquids, are fascinating materials whose structure and rheological properties are dramatically altered by external electric-magnetic fields. They change from a liquid-like state to a solid-like state within a millisecond under the application of electric or magnetic fields. This property gives them the ability for stress transfer applications. The electronic control of stress transfer has applications in devices such as active shock absorbers, engine mounts, clutches and brakes, etc. Many ER fluids have been studied, and some of them have shown high yield stresses in kPa, and these are called giant ER fluids. However, there are still many problems needing to be solved for the suitable ER fluid like wide- range temperature performance, stability against sedimentation, and non-abrasive and environmentally friendly. Various materials were studied for this work: Titanium oxide (TiO2) nanorods with nanocavities doped with different percentages of Chromium (Cr) as a novel material for ER fluids using the solvothermal route and using water as a solvent. Morphology and structure analyses were performed by different techniques. ER properties were measured for their suspensions in silicone oil. The effect of conductivity of doping on ER behavior was also investigated. Polypyrrole (PPy) ribbon-like particles prepared by oxidative polymerization using ammonium persulfate as an oxidizing agent and also, as a novel material for ER fluids. Two different samples of PPy with different conductivities were prepared. The effect of conductivity on ER behavior was investigated. Solvothermal synthesis of different TiO2 morphologies by changing the concentration and heating time to study the effect of morphology on the ER properties.

Abstract:

Solvotermální technika je metoda chemické syntézy používaná pro přípravu sloučenin s různými morfologiemi. V současnosti získala pozornost a rozvinula se v důležitou metodu přípravy tuhých látek pomocí molekulárních rozpouštědel používaných při středních teplotách (100-400)°C. Solvotermální technika používá pro přípravu práškových materiálů organická rozpouštědla jako ethanol, aceton, ethylen glykol apod. Morfologie připravených prášků závisí na použitém rozpouštědle, koncentraci reaktantů, teplotě a pH roztoku. Nicméně, v případě že je jako rozpouštědlo použita voda používá se název hydrotermální syntéza. Tato metoda byla použita pro přípravu vysoce krystalického jemného oxidového prášku s uniformním tvarem a úzkou distribucí velikosti částic bez nutnosti použít velmi vysokých teplot po provedené syntéze. Inteligentní materiály jsou materiály, jejichž charakteristické znaky mohou být měněny pod vlivem externího stimulu jako je elektrické nebo magnetické pole. Mezi takové materiály lze řadit electoreologické (ER) a magnetoreologické (MR) kapaliny, které jsou složeny z malých částic dispergovaných v nevodivých kapalinách, kdy se jejich struktura a reologické vlastnosti dramaticky mění za účinků elektrického či magnetického pole. Při aplikování pole mohou měnit svůj stav z kapalného na tuhý v rozmezí několika milisekund. Tato vlastnost jim dává schopnost v aplikacích umožňujících přenos napětí. Elektronické ovládání přenosu napětí má použití v zařízeních jako aktivní napěťové absorbéry, u motorů, spojek a brzd. Mnoho ER kapalin bylo zkoumáno a některé z nich vykazovaly vysoké prahové napětí v kPa a tyto jsou nazvány ER kapaliny s vysokou účinností. Nicméně, pořád je hodně problémů, které je potřeba vyřešit pro vhodné ER kapaliny jako jsou široká teplotní použitelnost, sedimentační stabilita, abrazivita ER sytémů a jejich škodlivost vůči životnímu prostředí. V této práci byly studovány různé materiály: Nanotyčinky oxidu titaničitého TiO2 s nanodutinami dopované různým množstvím Chromu (Cr) jako nového materiálu pro ER kapaliny připravené pomocí solvotermální cesty za použití vody jako rozpouštědla. Studium morfologie a analýzy struktury bylo provedeno pomocí různých technik. ER vlastnosti byly měřeny na suspenzích v silikonovém oleji. Byl také zkoumán vliv vodivosti různě dopovaných materiálů na ER chování. Páskovité částice polypyrolu připravené pomocí oxidační polymerace při použití peroxodisíranu amoného jako oxidačního činidla byly také použity jako nový materiál pro ER kapaliny. Byly připraveny dva různé vzorky polypyrolu o různých vodivostech a byl zkoumán vliv jejich vodivosti na ER chování. Částice TiO2 byly připraveny pomocí solvotermální syntézy, kdy jejich různé morfologie bylo získáno změnou koncentrace a doby zahřívání a tyto byly zkoumány za účelem zjištění vlivu morfologie na ER vlastnosti.

Keywords

Solvotermální syntéza, elektroreologický efekt, elektroreologická kapalina, oxid titaničitý, nanotyčinky, polypyrol, vodivost, morfologie

Jazyk práce: angličtina

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 14. 5. 2012

Zveřejnit od: 14. 5. 2012

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 22. 6. 2012

Univerzita Tomáše Bati ve Zlíně

Fakulta technologická

Doktorský studijní program / obor:
Chemie a technologie materiálů / Technologie makromolekulárních látek