Využití kapilární elektroforézy v kriminalistice: Analýza zábavní pyrotechniky.

Bc. Milan ELIÁŠ

Diplomová práce

Utilization of capillary electrophoresis in forensic science: Analysis of fireworks.

Anotace:

Diplomová práce se zabývá využitím kapilární elektroforézy v kriminalistice jako metody pro separaci anorganických iontů, které jsou běžně zastoupeny v anorganických explozivních látkách. Základní principy kapilární elektroforézy, včetně charakteristiky elektroforetické pohyblivosti iontů a elektroosmotického toku jsou uvedeny v teoretické části této práce. Tento okruh práce se dále zabývá teorií analýzy anorganických iontů, které jsou běžně zastoupeny v anorganických látkách, a dále metodami jejich detekce. V neposlední řadě je v práci uveden přehled, popisující stanovení anorganických iontů v povýbuchových materiálech a jiných matricích. V experimentální části této práce byla vyvinuta metoda kapilární zónové elektroforézy kombinované s nepřímou UV-VIS detekcí v oblasti vlnových délek 190-600 nm pro separaci anorganických kationtů obsažených v materiálech zábavní pyrotechniky. Bylo vybráno 10 kationtů (NH4+, K+, Ba2+, Sr2+, Na+, Ca2+, Mg2+, Pb2+ a Zn2+), které jsou běžně zastoupeny v anorganických explozivních látkách. Nepřímá UV-VIS detekce byla umožněna užitím 4-aminopyridinu jako vizualizačního činidla. Za uvedených podmínek (nepřímá UV-VIS detekce (200 nm), křemenná nepotažená kapilára, id = 50 ?m, TL = 48,5 cm, EL = 40,0 cm, BGE 10 mM 4-aminopyridin (48,02 mg v 50 ml deionizované vody (18 M?.cm-1 Millipore)) + kyselina hydroxyizomáselná, pH = 4,3, dávkování hydrodynamicky, p = 50 mbar, tD = 10 s) bylo rozseparováno 8 z 10 vybraných kationtů. K+ a NH4+ se kvůli blízkým aktuálním mobilitám rozseparovat nepodařilo. Jejich přítomnost byla dokazována specifickými reakcemi iontů. Pro celkové stanovení těchto 10 vybraných kationtů ve vzorcích zábavní pyrotechniky byly provedeny kvalitativní i kvantitativní analýzy (metoda kalibrační křivky), jejichž výsledky jsou uvedeny v závěrečné části práce (Výsledky a diskuze).

Abstract:

This work describes the utilization of the capillary electrophoresis in criminology as a method for separation of inorganic ions commonly presenting in inorganic explosive materials. Basic principles of the capillary electrophoresis including the characteristic of the electrophoretic mobility of ions and electroosmotic flow are presented in the theoretical part. This part also included the theory of analysis of inorganic ions, with which are commonly represented in inorganic materials, and methods of their detection. Finally, the list of describing the determination of inorganic ions in post-explosives materials and in others matrices. In the experimental part of the work a method of capillary zone electrophoresis combined with indirect UV-VIS detection in the wavelength range 190-600 nm was developed. This method was meant for the separation of inorganic cations in fireworks materials. Ten cations, namely NH4+, K+, Ba2+, Sr2+, Na+, Ca2+, Mg2+, Pb2+ a Zn2+, were chosen for analysis which are normally presented in inorganic explosive materials. Indirect UV-VIS detection was available by using 4-aminopyridine as visualization reagent. Under these conditions, indirect UV-VIS detection (200 nm), uncoated silica capillary, id = 50 ?m, TL = 48.5 cm, EL = 40.0 cm, BGE 10 mM 4-aminopyridine (48.02 mg in 50 ml deionized water (18 M?.cm-1 Millipore)) + hydroxyisobutiric acid, pH = 4.3, hydrodynamical injection, p = 50 mbar, tI= 10 s, eight from ten chosen cations were successfully separated. Potassium and ammonium cations were not separated due to their close actual mobilities. Their presence was determined by specific ion reactions. For the final determination of these 10 cations in selected samples of fireworks both qualitative and quantitative analysis (method of calibration curve) was performed. All results are presented in the last part (results and discussion).

Klíčová slova

kapilární zónová elektroforéza, nepřímá UV-VIS detekce, anorganické ionty, zábavní pyrotechnika, předvýbuchová, povýbuchová analýza

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 21. 4. 2011

Identifikátor: 118266

Obhajoba závěrečné práce

• Vedoucí: RNDr. Vítězslav Maier, Ph.D.

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Učitelství chemie pro střední školy - Učitelství geologie a ochrany životního pro střední školy