Využití modifikovaných uhlíkových pastových elektrod pro voltametrické stanovení rutinu

Pavla Macíková

Master's thesis

Voltammetric determination of rutin using carbon paste electrodes

Anotácia:

Tato diplomová práce je zaměřena na studium modifikovaných uhlíkových pastových elektrod v aplikaci na rutin. Uhlíková pastová elektroda (CPE) je typem tuhé elektrody se snadno obnovovatelným pracovním povrchem. Uhlíková pasta je složena z uhlíkového prášku, pastové kapaliny a případně modifikátoru. Obnovení povrchu se provádí vytlačením části pasty z těla elektrody a následným vyhlazením pracovního povrchu elektrody. Rutin je polyfenolická látka patřící do skupiny flavonoidů (podskupiny flavonolů) obsažená v mnoha rostlinách, především v pohance seté (Fagopyrum esculentum Moench) a v různých druzích ovoce. Vykazuje antioxidační vlastnosti a je tedy vhodný pro votametrická měření. Na CPEs dochází ke dvoustupňové oxidaci rutinu, z nichž první stupeň je reverzibilní a druhý ireverzibilní. V této práci jsou využívány CPE modifikované nanočásticemi oxidu železitého (?-Fe2O3) a hematitu (?-Fe2O3), ftalocynaninem železnatým, berlínskou modří, oxidem manganičitým, oxidem měďným, montmorillonitem a iontovou kapalinou 1-hexyl-3-methylimidazolium-bis(trifluoromethylsulfonyl)imidem. Charakterizace studovaných elektrod byla prováděna cyklickou a diferenční pulzní voltametrií. Byla použita referentní argentchloridová (Ag/AgCl/1M-KCl) a pomocná platinová elektroda. Elektroda CILE, ve které iontová kapalina plně nahrazuje úlohu pojiva, vykazuje nejširší použitelný potenciálový rozsah a nejnižší detekční limit 5.10-9 mol/l s akumulací rutinu. Nejnižší detekční limit bez akumulace byl určen u CPE modifikované ftalocyninem železnatým 8.10-8 mol/l. Tři vybrané elektrody byly použity pro kvalitativní a kvantitativní analýzu extraktů z pohankových semen. Byly vyzkoušeny čtyři extrakční postupy: extrakce varem, Soxhletova extrakce, nadkritická fluidní a akcelerovaná extrakce

Abstract:

This work is aimed to study of modified carbon paste electrodes in application to rutin determination. Carbon paste electrode (CPE) is a type of solid electrode with easy regeneration of working surface. Carbon paste is composed of graphite powder, paste liquid and eventually modifier. Regeneration of working surface is doing by a replacement of a small part of the paste and polishing the surface. Rutin is a polyphenol and belonging to a group of flavonoids (subgroup of flavonols). It is present in many plants, especially buckwheat plant (Fagopyrum esculentum Moench) and different fruits. Rutin have antioxidant properties and is applicable to voltammetric measurements. It is oxidized in two steps on CPE; the first is reversible and the other irreversible. CPEs modified by iron (III) oxide (?-Fe2O3) and hematite (?-Fe2O3) nanoparticles, iron (II) phthalocyanine, Prussian blue, manganese (IV) oxide, cooper (I) oxide, montmorillonite and ionic liquid 1-hexyl-3-methylimidazolium-bis(trifluoromethylsulfonyl) imide were used in this work. Characteristics of studied electrodes were measured by cyclic and differential pulse voltammetry. Ag/AgCl/1 M KCl and platinum wire were used as a reference and an auxiliary electrodes, respectively. An electrode CILE, in which ionic liquid is used as a binder, has the widest useful potential range and the lowest limit of detection 5.10-9 mol/l (with an accumulation of rutin). CPE modified by iron phthalocyanine has the lowest limit of detection 8.10-8 mol/l (without an accumulation). Three selected electrodes were used for qualitative and quantitative analysis of extracts from buckwheat seeds. Four extraction techniques were tested: extraction of boiling, Soxhlet extraction, supercritical fluid and accelerated extraction

Kľúčové slová

modifikovaná uhlíková pastová elektroda, rutin, voltametrie

Keywords

modified carbon paste electrode, rutin, voltammetry

Jazyk práce: Czech

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 4. 4. 2008

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 2. 6. 2009
• Vedúci: Jana Skopalová
• Oponent: David Jirovský

Univerzita Palackého

Přírodovědecká fakulta

Master programme / odbor:
Chemie / Analytická chemie