Prekoncentrace specií rtuti

Bc. Zdeňka Štěpánková

Diplomová práce

Anotace:

V diplomové práci byly testovány různé systémy pro prekoncentraci methylrtuti (MeHg+) a anorganické rtuti (Hg2+) z vod pomocí extrakce tuhou fází. Pro stanovení celkové rtuti byla zvolena metoda atomové absorpční spektrometrie s termooxidačním rozkladem vzorku. Stanovení specií rtuti bylo prováděno vysoce účinnou kapalinovou chromatografií ve spojení s atomovou fluorescenční spektrometrií. Prekoncentrace byla prováděna na laboratorně vyráběných kolonách s 30 mg tuhé fáze. Jako tuhá fáze byl použit silikagel s chemicky vázanou skupinou C18. Sorbent C18 byl modifikován komplexotvorným činidlem, které umožnilo zachycení specií rtuti za vzniku stabilního komplexu. Byla testována různá komplexotvorná činidla. Bylo zjištěno, že pro modifikaci tuhé fáze lze použít DDTC, APDC, dithizon, 2-sulfanylethanol a kyselinu 3-sulfanylpropionovou. Eluce byla prováděna různými elučními činidly. Výtěžnost Hg2+ a MeHg+ vyšší než 85% byla dosažena u systémů (označení komplexotvorné činidlo eluční činidlo) 0,05% DDTC - 5% thiomočovina v 0,06M HCl, 0,05% DDTC - ethanol, 0,05% DDTC - 5% L-cystein hydrochlorid, 0,05% APDC - ethanol, 0,005% dithizon - methanol a 1% kyselina 3-sulfanylpropionová - methanol. K dokonalému rozdělení specií rtuti při HPLC-CV-AFS analýze došlo pouze u systému 0,05% DDTC - 5% thiomočovina v 0,06M HCl. Tento systém byl optimalizován a použit pro prekoncentraci specií rtuti v přírodních vodách (rybník Vážný u Křižanova, řeka Libochovka u Křižanova, řeka Oslava ve Velkém Meziříčí).

Abstract:

Various systems for preconcentration of methylmercury (MeHg+) and inorganic mercury (Hg2+) from the samples of water, based on solid phase extraction, were studied in this diploma thesis. The advanced mercury analyser (AMA 254) was used for the selective determination of total mercury. For the determination of mercury species the high performance liquid chromatography combined with the cold vapour atomic fluorescence spectrometry (HPLC-CV-AFS) was applied. The preconcentration procedure was performed by using laboratory made columns packed with 30 mg C18 bonded silicagel. The sorbent C18 was modified with complexing agent. This system allowed the retention of species by formation of stable complex. The different complexing agents (DDTC, APDC, dithizon, 2-mercaptoethanol and 3-mercaptopropionic acid) and various eluents were investigated. The recovery of species in the excess of 85% was obtained by using the systems (specification complexing agent eluent) 0.05% DDTC - 5% thiourea in 0,06M HCl, 0.05% DDTC - ethanol, 0.05% DDTC - 5% L-cystein hydrochloride, 0.05% APDC - ethanol, 0.005% dithizon - methanol and 1% 3-mercaptopropionic acid - methanol. The complete separation of mercury species was obtained by using 0.05% DDTC - 5% thiourea in 0,06M HCl. The conditions of this system were optimized and it was applied for preconcetration of mercury species in natural waters (the lake called Vážný near Křižanov village, the Libochovka river near Křižanov village and the Oslava river near Velké Meziříčí city).

Klíčová slova

Extrakce tuhou fází, methylrtuť, anorganická rtuť Solid phase extraction, methylmercury, inorganic mercury

Jazyk práce: čeština

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 26. 5. 2006

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 8. 6. 2006
• Vedoucí: prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.

Masarykova univerzita

Přírodovědecká fakulta

Magisterský studijní program / obor:
Chemie / Analytická chemie