Antimonem modifikované uhlíkové pastové elektrody a jejich možnosti ke stanovení polynitrovaných aromátů

Bc. Barbora Dellingerová

Master's thesis

Possibilities and limitations of antimony-modified carbon paste electrodes for determination of polynitrated aromatic compounds

Abstract:

Pro stanovení TNT bylo testováno využití ex-situ vyloučeného antimonového filmu, připraveného na uhlíkových substrátech, na standardní uhlíkové pastě (SbF-CPE) a na pastě ze skelného uhlíku (SbF-GCPE), metodou adsorptivní stripping voltametrie (AdSV), v katodickém módu. Oba typy elektrod poskytly odezvu ve třech, po sobě jdoucích stripping signálech P1, P2, P3, jejichž velikost odpovídala koncentraci TNT. Po optimalizaci pracovních podmínek byla měření prováděna v Britton-Robinsonově pufru (pH 9), za potenciálu akumulace -0,3 V vs. ref., přičemž doba akumulace byla volena podle aktuální analyzované koncentrace TNT. Kalibrace poskytla lineární odezvu (R2(P1) = 0,9990) v koncentračním rozmezí 0,2-1,2 ppm TNT, a to za depozice po dobu 180 s. Meze detekce (kritérium "3 sigma") byly stanoveny takto: pro P1: 85 g.L-1, P2: 43 g.L-1 a P3: 121 g.L-1. S elektrodou typu SbF-GCPE, jež z optimalizačních měření vyšla nejlépe, pak byla provedena série analýz s reálnými vzorky půdy z testovací střelnice se stopami látek typu polynitrovaných aromátů a TNT.

Abstract:

Antimony films (SbFs) plated ex-situ onto the substrates from common carbon paste (CPE) and the glassy carbon paste (GCPE) are introduced and the respective configurations, i.e. SbF-CPE and SbF-GCPE, examined to determine trinitrotoluene (TNT) in combination with adsorptive stripping voltammetry (AdSV). Both SbF-CP a SbF-GCP electrodes exhibited three well-developed peaks P1, P2, and P3; all three corresponding to the concentration TNT. After optimization of the key working conditions, most of measurements were carried out in Britton-Robinson buffer (pH 9) when using an accumulation at -0,3 V vs. Ag/AgCl for a period dependent upon the concentration level of TNT. For calibration, linear responses were obtained in the concentration range of 0.2-1.2 ppm TNT, when accumulating for 180 s (R2(P1) = 0,9990). The respective LODs (3 sigma) were estimated to be 85 g.L-1 for P1, 43 g.L-1 for P2, and 121 g.L-1 for P3. The SbF-GCPE which had been selected as the electrode of choice then served for practical analyses with real samples of soils polluted by traces of polynitro-aromates and TNT.

Keywords

Antimonový film, bismutový film, uhlíková pasta ze skelného uhlíku, elektrodový substrát, stripping voltametrie, trinitrotoluen (TNT), polynitrované aromáty

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 20. 4. 2016

Thesis defence

• Date of defence: 7. 6. 2016
• Supervisor: prof. Ing. Ivan Švancara, Dr.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / field:
Chemistry and Technology of Foodstuffs / Evaluation and Analysis of Foodstuffs