Vliv Ni, Cu a Pb na vlastnosti uhlíkatých aerogelů.

Simona MARTINÍKOVÁ

Master's thesis

Effect of Ni, Cu and Pb on properties of carbon aerogels.

Abstract:

Cílem této diplomové práce bylo studium vlivu niklu, mědi a olova na vlastnosti uhlíkatých aerogelů. Byly připraveny dva základní typy uhlíkatých aerogelů (CA), které se lišily poměrem resorcinolu (R) a formaldehydu (F), použitými katalyzátory a různými podmínkami při polykondenzaci (celkem 50 vzorků). U prvního typu byl molární poměr R/F = 3/4 a hmotnostní zlomek v původním roztoku byl 23% (RFA), zatímco u druhého typu byl molární poměr R/F = 1/2 a hmotnostní zlomek 40% (RFB). Jako katalyzátory byly použity HCl, Na2CO3, dusičnany Ni2+, Cu2+, Pb2+ a jejich směsi. Vzniklé směsi kondenzovaly při pokojové teplotě nebo při 70°C po různě dlouhou dobu (1, 5 nebo 24 hodin). Všechny směsi byly také kondenzovány v autoklávu při teplotách 70, 90 nebo 110 °C po dobu jedné hodiny. Výsledné organické gely byly vysušeny při 70°C po dobu 24 hodin a poté byly pyrolyzovány v atmosféře dusíku (30 minut při 100 °C a 1 hodinu při teplotě 500 °C) na konečný uhlíkatý aerogel. Plocha CA byla stanovena adsorpcí N2 při -196 ° C (SBET). Měrné povrchy připravených uhlíkatých aerogelů (CA) se pohybovaly v rozmezí od 33 do 886 m2.g?1. Největší hodnotu měrného povrchu měl CA typu RFB katalyzovaný pouze sodou, ale žádný významný vliv poměru R/F na výsledné měrné povrchy nebyl nalezen. U obou typů CA byly velké měrné povrchy u aerogelů katalyzovaných Ni(NO3)2 (do 750 m2.g?1), takže Ni2+ soli se zdají být slibné katalyzátory pro přípravu CA. Závislost měrného povrchu na teplotě kondenzace byla prokázána u CA připravovaných v autoklávu, kde se měrný povrch s rostoucí teplotou neustále zvyšoval. Celkové výsledky ukázaly, že výběr vhodných katalyzátorů, teploty, prostředí polykondenzace a poměru R/F umožňuje připravit uhlíkaté aerogely s relativně vysokými hodnotami měrných povrchů i s krátkou dobou polykondenzace (1 hodina) a bez superkritického sušení.

Abstract:

Objective of this thesis was to study the influence of nickel, copper and lead to properties of carbon aerogels. Two basic types of carbon aerogels (CA) that differ in molar ratio of resorcinol (R), formaldehyde (F) and used catalysts were prepared under different conditions of initial polycondensation step (50 samples in total). Molar ratio R/F = 3/4 and mass fraction of solids in initial solution 23% was used for the first type (RFA), while the second type was based on R/F = 1/2 and mass fraction of solids 40% (RFB). A selection of catalysts consists of HCl, Na2CO3, nitrates of Ni(II), Cu(II), Pb(II) and their mixtures. The resulting mixtures were let to condensate at room temperature or at 70°C for a different period (1, 5 or 24 hours). All mixtures were also condensed inside an autoclave at temperatures of 70, 90 or 110°C for one hour. Resulting organic gels were dried subcritically at 70°C for 24 hours and were pyrolysed in nitrogen atmosphere (30 min at 100°C and 1 hour at 500°C) to the final carbon aerogels. Surface area of CAs was determined by N2 adsorption at 196°C (SBET). Surface area of prepared samples varied in the range from 33 to 886 m2.g?1. The largest value belonged to CA with the ratio R/F = 1/2 catalyzed by soda, but no significant effect of R/F ratio on resulting surface area was found. For both types of CA large surface area was measured for those catalyzed by Ni(NO3)2 (up to 750 m2.g?1), so Ni(II) salts seem to be promising catalysts for CA preparation. Dependence of SBET on temperature of condensation was proved for CAs prepared in the autoclave, where surface area continuously increased with the increasing temperature. Overall results showed that selection of suitable catalysts, temperature and R/F ratio makes possible to prepare CAs with relative high SBET values even with short polycondensation time (1 hour) and without supercritical drying.

Keywords

Uhlíkaté aerogely, kovy, měrný povrch

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 20. 4. 2011

Accessible from:: 20. 4. 2011

Thesis defence

• Date of defence: 3. 6. 2011
• Supervisor: Doc. RNDr. Václav Slovák, Ph.D.

University of Ostrava

Faculty of Science

Master programme / field:
Chemistry / Physical Chemistry of Surfaces