Metodické aspekty stanovení distribuce velikosti částic metodou laserové difrakce

Bc. Markéta SASSIKOVÁ

Master's thesis

Methodological aspects of determination particle size distribution using the laser diffraction method

Abstract:

Tato diplomová práce se zabývá vlivy vybraných parametrů přístroje na výsledky distribuce velikosti částic měřených laserovou difrakcí. Cílem bylo stanovit optimální parametry přístroje pro určení velikosti částic dvou vzorků, a to hnědého uhlí, které bylo charakteristické svou křehkostí, a bentonitu, který měl schopnost agregovat. Experimenty byly prováděny na přístroji Mastersizer 2000 firmy Malvern. Na tomto přístroji je možno analyzovat vzorky jak suchou cestou, tak cestou mokrou. Pomocí suché cesty je vzorek nanesen na lodičku, ze které je sypán do systému, a tlakem vzduchu je unášen do měřící cely. Hledanými parametry tedy byly: rychlost vsypu (v procentech) a tlak vzduchu (v barech). Mokrou cestou je vzorek v roztoku unášen do měřícího systému pomocí synchronizované pumpy s čerpadlem. Hledanými parametry byly: rychlost míchadla (počet otáček za minutu) a intenzita ultrazvuku (v procentech). Uhlí, jež představuje křehký materiál, bylo měřeno pomocí suché cesty. Bylo zjištěno, že za použití Mieovy teorie je optimální rychlost vsypu 80 % a tlak vzduchu 1,2 bar. Vzorek bentonitu byl proměřen mokrou cestou. Bylo zjištěno, že za použití Mieovy teorie je optimální rychlost míchadla 2600 otáček za minutu a intenzita ultrazvuku 50 %. Statistické ověření výsledků bylo provedeno pomocí analýzy rozptylu. Bylo zjištěno, že jak rychlost vsypu a tlak vzduchu, tak rychlost míchadla a intenzita ultrazvuku mají vliv na stanovení velikosti částic laserovou difrakcí. Pro doplňující informaci byly vzorky hnědého uhlí a bentonitu proměřeny na skenovacím elektronovém mikroskopu.

Abstract:

This master thesis deals with effects of the selected instrument parameters on the results of the particle?s size distribution measured by laser diffraction. The aim of this work was to define the optimal parameters of instrument for determination particles? size of the two samples. The first one was the sample of brown coal, which was characterized by its fragility and the second one was bentonite, which was able to aggregate. The experiments were executed on the instrument Malvern Mastersizer 2000 that enables to analyze samples by dry method as well as by wet method. Using the dry method the sample is inserted to a boat, from which it is poured into the system and it is entertained into the measuring cell by the air pressure. The search parameters were: the rate of the feed (percent) and the air pressure (bar). Using the wet method the sample is carried away in a solution by synchronized pump into the measuring system. The search parameters were in this case: the pump speed (rpm) and the ultrasound intensity (percent). The coal sample as a fragile material was measured by the dry method. It was found out that the optimum velocity of feed rate is 80 % and the air flow is 1,2 bar when applying the Mie theory. On the contrary, the bentonite sample was measured by the wet method. In this case, it was found out that the optimal pump speed is 2600 rpm and the ultrasonic intensity is 50 % using the Mie theory. The results were subjected to statistical analysis by means of analysis of variance. It was found out that the speed of shake, air pressure, speed stirrer and also ultrasonic intensity influence the determination of particle size by laser diffraction. The samples of brown coal and bentonite were measured on the scanning electron microscope in order to get additional information.

Keywords

Distribuce velikosti částic, laserová difrakce, uhlí, bentonit

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 23. 4. 2014

Accessible from:: 23. 4. 2014

Thesis defence

• Supervisor: doc. Mgr. Roman Maršálek, Ph.D.

University of Ostrava

Faculty of Science

Master programme / field:
Chemistry / Analytical Chemistry of Solid Phase