Příprava funkčních vrstev metodami PVD

Mgr. Radek Žemlička, Ph.D.

Doctoral thesis

Deposition of functional coatings by PVC methods

Abstract:

Předkládaná práce je zaměřena na vývoj tvrdých povlaků složených z titanu a uhlíku. Povlaky byly deponovány rozprašováním rotujícího cylindrického titanového terče ve směsi argonu a acetylenu. Substráty byly umístěny na držácích, jež prováděly takzvanou planetární rotaci kolem centrální rotující cylindrické titanové katody a kolem dalších tří vertikálních os. Na držáky substrátu bylo možné rovněž přivádět předpětí. V průběhu hledání optimálních depozičních parametrů pro růst povlaků s co největší možnou tvrdostí a s nízkým koeficientem tření, byly monitorovány plazmové parametry, které byly posléze korelovány s vlastnostmi deponovaných povlaků. Hodnota poměru intenzit spektrálních čar Ti/Ar, stejně jako hodnota katodového napětí, vykázaly náhlý pokles při takových depozičních podmínkách, při kterých zároveň rostly vrstvy s maximální dosaženou tvrdostí. V této oblasti ukázala EDX analýza rovněž prudký pokles atomové koncentrace titanu v deponovaných povlacích. Nejtvrdší povlaky byly vždy připraveny, byl-li nastaven acetylenový průtok, který korespondoval s tímto poklesem katodového napětí. Nicméně hodnota průtoku acetylenu, při které k poklesu napětí docházelo, se ukázala být závislou na míře opotřebení titanového terče, respektive na jeho tloušťce. Dále byla navržena plně automatická procedura pro přípravu tvrdých nc-TiC/a-C:H povlaků s využitím hybridního PVD-PECVD procesu. Díky této proceduře byly vždy nalezeny optimální podmínky nezávisle na tloušťce katody. Procedura byla dlouhodobě testována a byly pomocí ní vždy vytvořeny povlaky se stejným složením a stejnou vysokou tvrdostí. Nakonec byly hledány podmínky pro růst vrstev z titanu a uhlíku s optimálními trilogickými vlastnostmi. Koeficient tření nejlepšího takového povlaku se v průběhu dlouhodobého měření pomalu vyvíjel z hodnoty 0,13 až do 0,25. Počáteční nestabilní stav koeficientu tření, takzvaná záběhová část, byla v této práci rovněž studována. Bylo zjištěno, že je způsobena počáteční změnou drsnosti povlaku. Jakmile drsnost povlaku klesla, koeficient tření zůstal stabilní i v případě, kdy bylo tření opakovaně přerušováno a těleso, které se s povlakem třelo, bylo vyměněno za nové. Z toho bylo usouzeno, že hodnota koeficientu tření, která byla naměřena po záběhové době, je relevantní i pro aplikace, jakou je například vrtání, při kterém řezný nástroj přichází průběhu svého života opakovaně do kontaktu s novým materiálem.

Abstract:

The present work is focused to developing the titanium-carbon hard coatings. The coatings were deposited by sputtering using a rotating cylindrical titanium target in an argon/acetylene gas mixture. Substrates were placed on a DC-biasable holder to perform so called planetary rotation around the central rotating cylindrical Ti cathode and around two other vertical axex. While the optimal deposition process parameters to grow the coating of the highest possible hardness and low friction coefficient were sought, the plasma parameters were monitored and correlated with the properties of the deposited coatings. The Ti/Ar line intensity and the cathode voltage exhibited a sudden drop at the conditions for which the maximal hardness was reached. EDX analyses also showed a sudden drop in the atomic concentration of titanium and a sudden increase in that of carbon at the same moment. The hardest coatings were found out to be always deposited at the acetylene supply corresponding to this voltage drop. However, the acetylene supply to detect the voltage drop and pressure saturation was found to be dependent on the cathode thickness. Further, fully automatic procedure suitable for preparation of hard nc-TiC/a-C:H coatings by hybrid PVD-PECVD process was proposed. It always ensured that the optimal deposition conditions were found for the deposition process independently on the cathode thickness. The procedure was thoroughly tested and it was proved to be very reliable, robust and it always ensured deposition of coatings with the same composition and the same high hardness all through the cathode lifetime independently on its thickness. Finally, the deposition condition for growing of titanium-carbon coatings with optimal tribological properties were searched. Long-term evolution of the coefficient of fricition of the best coating showed a slow evolution from 0.13 to 0.25. The initial unstable state of CoF so called run-in period was also studied in this work. It was discovered, that it is caused by the initial changes of roughness of the coating. After the decreasing the of the roughness, the CoF stays stable, even if the friction is repeatedly interrupted and the counter part is changed. Therefore the value CoF measured after the run-in period is relevant even for applications like drilling, when the friction is interrupted over and over again and the sort of the run-in phase plays the role during the whole life time the cutting tools.

Keywords

nanokompozity, magnetronové naprašování, řízení procesu, mechanické vlastnosti, titan-uhlíkové povlaky, DLC, průmyslové procesy, nanocomposites, magnetron sputtering, process control, mechanical properties, titanium-carbon coatings, industrial process

Language used: Czech

Date on which the thesis was submitted / produced: 18. 3. 2016

Thesis defence

• Date of defence: 4. 5. 2016
• Supervisor: prof. Mgr. Petr Vašina, Ph.D.
• Reader: doc. RNDr. František Lofaj, DrSc., prof. Ing. Jindřich Musil, DrSc.

Masaryk University

Faculty of Science

Doctoral programme / field:
Physics (4-years) / Plasma Physics