Možnosti stanovení těžkých kovů v hřibovitých houbách s využitím anodické stripping voltametrie a v kombinaci s kovovými filmovými elektrodami

Bc. Martin Lobotka

Master's thesis

On the determination of heavy metals in bolete fungi using anodic stripping voltammetry combined with metallic film - plated electrodes

Anotácia:

Tato diplomová práce zkoumá možnosti elektroanalýzy ke stanovení těžkých kovů v jedlých houbách z čeledi hřibovitých (Boletaceae) pomocí anodické stripping voltametrie s kovovými filmovými elektrodami. Pozornost byla věnována nejen vlastnímu stanovení vybraných kovů (Zn, Cd, Pb a Cu), ale i způsobu zpracování vzorku pomocí vyluhování sušených hub ve zředěných minerálních kyselinách. Jedním se záměrů práce bylo i otestování tří různých typů elektrod na bázi uhlíkové pasty s vylučovanými povlaky Hg, Bi a Sb v režimu ?in situ?. Teoretická část je věnována zejména problematice bioakumulačních procesů u hub se zaměřením na hřiby. Následuje stručný přehled instrumentálních technik, vhodných ke stanovení těžkých kovů v houbách a o možnostech úprav vzorků před stanovením. Stěžejní experimentální část se nejprve zaobírá srovnáním elektroanalytické výkonnosti všech tří filmových elektrod na modelových roztocích s ionty těžkých kovů. Ze srovnání nejlépe vyšla elektroda s bismutovým filmem, která pak byla využívána pro všechna následující měření, včetně analýz reálných vzorků. Tato měření pak byla prováděna ve dvou druzích výluhů a pro kontrolu i ve vzorku, rozloženého standardní cestou (v mikrovlnném mineralizátoru). Získané výsledky byly na závěr porovnány s referenčními měřeními technikou ICP-MS. Závěr shrnuje všechny podstatné poznatky z provedených experimentů, poté následuje rozbor, vedený z pohledu kvality rozkladu vzorků, chování a spolehlivosti použité filmové elektrody, a v neposlední řadě i v kontextu dosažených výsledků. Na základě toho jsou pak navržena některá opatření a další možné směrování rozpracovaného tématu, včetně výraznějších úprav stávajících postupů rozkladu vzorků (sušených hub) i elektro-analytického měření samotného.

Abstract:

This diploma thesis deals with the possibilities of electroanalytical determination of heavy metals in dried edible fungi (Boletaceae sp.) with the aid of anodic stripping voltammetry with metallic film electrodes. Attention has been paid to not only the proper determination of selected metals (namely: Zn, Cd, Pb, and Cu), but in focus was also the way of sample preparation by extracting the dried mushrooms in diluted mineral acids. One of the intentions of this work was also a testing of three different types of working electrodes based on carbon paste plated ?in situ? with Hg-, Bi-, and Sb-films. "Theoretical" part of the thesis concerns mainly the problematics of bioaccumulation processes into the fruiting bodies of fungi with the emphasis on the bolete species. Followed by a brief survey of instrumental techniques applicable to the determination of heavy metals, into deep are discussed possible procedures to pre-treat the samples prior to analysis. The pivotal "Experimental" section firstly evaluates all three film-based electrodes with respect to their electroanalytical performance in analyses of model solutions with heavy metals; the working electrode of choice being the configuration with bismuth film employed then in all further measurements, including the analyses of real specimens. These were carried out in two kinds of wet extracts, and for control, also in the sample decomposed in a standard way (by using microwave-assisted digestion). Finally, the results obtained were compared to those obtained by the reference technique, ICP-MS. In "Conclusion", all principal observations from the experiments performed are summarised, followed by a detailed analysis with respect to the quality of the sample decomposition, the behaviour of the bismuth film electrode used, and in context of the reliability of the individual results. Based on this, some improvements and possible continuation of the topic elaborated are outlined, including eventual rearrangements of the existing procedures for sample decomposition (of dried mushrooms) and of the electroanalytical measurement itself.

Kľúčové slová

těžké kovy v houbách, kyselé (vodné) výluhy, elektroanalytické stanovení, stripping voltametrie, uhlíková pastová elektroda, bismutový film

Jazyk práce: Czech

Datum vytvoření / odevzdání či podání práce: 31. 5. 2016

Obhajoba závěrečné práce

• Obhajoba proběhla 7. 6. 2016
• Vedúci: prof. Ing. Ivan Švancara, Dr.

University of Pardubice

Faculty of Chemical Technology

Master programme / odbor:
Chemistry and Technology of Foodstuffs / Evaluation and Analysis of Foodstuffs